Способ получения порошка двуокиси титана Советский патент 1992 года по МПК C01G23/53 

Изобретение относится к области получения порошка двуокиси титана.

Порошок двуокиси титана используется как пигмент в краске, бумаге, искусственных волокнах пластмассе, керамике, типографской краске и косметике. Он также находит применение в качестве катализаторов, адсорбентов, сварочных флюсов, диэлектриков, конденсаторов.

Для улучшения свойств катализаторов, адсорбентов и красок, косметики, а также для создания новых конструкционных материалов с уникальными свойствами используют ультрадисперсные высокочистые порошки двуокиси титана.

Известен способ получения двуокиси титана, включающий обработку твердой соли титанила раствором аммиака в течение 1 часа с добавлением в полученную суспензию соли угольной кислоты, отделение осадка и термообработку при температуре 850-870°С 1. Однако, предложенный способ не позволяет получить ультрадисперсный порошок, так как при прокалигании осадка формируются грубые агломераты, требующие дополнительного размола. Кроме того, указанным спосоо непьзя получить порошок двуокиси титана чистотой выше 98-98,5%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси титана, включающий обработку твердой соли титанила и аммония водным раствором аммиака с добавлением соли угольной кислоты, отделение от полученной суспензии осадка, многократную промывку водой и двухста- дийную термообработку при 200-260°С и 400-750°С 2. Недостатком этого способа является невозможность получения порошка дисперсностью менее 0,1 мкм и чистотой более 99,9%.

Целью изобретения является получение ультрадисперснсто порошка двуокиси титана чистоты не менее 99,99%.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения двуокиси титана, включающем обработку твердой соли тиранила концентрированным водным раствором аммиака, отделение полученного осадка, многократную промывку водой и термообработку, согласно изобретению обсл

VI VJ о

го

00

о

работку раствором аммиака проводят при температуре 0-5°С, окончательную промывку осуществляют ацетоном, полученный осадок сушат на воздухе, термообработку выполняют при температуре 400-800°С.

Обработка твердой соли титанила концентрированным водным раствором аммиака позволяет получить гетерофазным синтезом малогидратированную гидроокись титана (МГТ), которая является рент- геноаморфной, высокодисперсной легко фильтруется и промывается, что в дальнейшем приводит к получению конечного продукта высокой дисперсности и чистоты. Обработка твердой соли титанила водным концентрированным раствором аммиака при температуре 0-5°С создает оптимальные условия для проведения гетерофазного синтеза МГТ. Так, при температуре ниже 0°С скорость реакции образования МГТ очень мала, а при температуре выше 5°С реакция образования МГТ идет с сильным выделением тепла, что ведет к бурному кипению реакционной массы и ее потерям. Промывка ацетоном на заключительной ста- дни дает возможность удалить некоторые примеси и, кроме того, благодаря удалению свободной воды предотвращает образование агломератов МГТ, что в конечном итоге приводит к повышению дисперсности ко- печного продукта. Проведение термообработки МГТ в интервале температур 400-800°С позволяет получить ультрадисперсный порошок двуокиси титана высокой чистоты в анатазной или рутильной форме. При температуре ниже 400°С не происходит фазового превращения рентгеноаморфного МГТ в ТЮа и не полностью удаляются летучие примеси, а при температуре выше 800°С идет резкий рост частиц порошка ТЮ2.

Способ осуществляется следующим образом:

Твердую соль титанила засыпают в концентрированный водный раствор аммиака, предварительно охлажденный до темпера- туры Q-5°C и выдерживают 1 час. Полученный осадок МГТ помещают на фильтр, где многократно промывают дистиллированной водой. Заключительную промывку про

водят ацетоном. Полученный осадок сушат на воздухе и подвергают термообработке при температуре 400-800°С в течение 2-3 часов.

Пример 1. 250 гр. соли титанила сернокислого (TIOS04 2Н2) засыпают в 500 мл, предварительно охлажденного до температуры 2-3°С концентрированного водного раствора аммиака. Через 1 час полученный осадок помещают на вакуум- фильтр и промывают дистиллированной водой до рН 6,5%%7, затем промывают ацетоном, снимают с фильтра и сушат на воздухе. Высушенный порошок подвергают термообработке при температуре 600°С в течение 2 часов. Получают 97 гр, порошка ТЮ2 в анатазно-рутильной форме с размером частиц 150-ЗООА и чистотой 99,997%. Примеси: AlaOs - 0,0001 %; Рв20з - не обнаружен; МдО - 0,0002 %; HfO - не обнаружен; S - 0,00001%; С - 0,0004%; СаО - не обнаружен; PaOs - не обнаружен; V - не обнаружен; Si02 - 0,002%. Получение порошка ТЮ2 при других условиях осуществления способа проводят аналогичным образом. Результаты представлены в таблице.

Таким образом, предложенный способ обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества:

1)Повышение дисперсности порошка двуокиси титана до 50-400 А.

2)Получение при этом конечного продукта высокой чистоты - не менее 99,99%.

Формула изобретения Способ получения порошка двуокиси титана, включающий обработку твердой соли титанила водным концентрированным раствором аммиака, отделение полученного осадка, его многократную промывку водой и термообработку, отличающийся тем, что, с целью получения ультрадисперсного порошка чистотой не менее 99,99%, обработку раствором аммиака проводят при температуре 0-5°С, после промывки водой осадок обрабатывают ацетоном, сушат на воздухе и термообработку осуществляют при температуре 400-800°С.

Использование: получение порошка двуокиси титана для пигментов, катализаторов, адсорбентов, флюсов, диэлектриков, конденсаторов. Сущность, изобретения: твердую соль титанила обрабатывают концентрированным видным раствором аммиака. Температура 0-5°С. Осадок промывают водой. Заключительную промывку проводят ацетоном. Осадок сушат на воздухе и подвергают термообработке при 400-750°С. 1 табл. 1 пр.