(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВИНКРИСТИНА
фракции, его элюация заканчивается с 18-й фракцией. Идентифицированные с помощью бумажной или соответствующей тонкослойной хроматографии винбластин, винлеурозин и винкристин, содержащие фракции, раздельно упаривают до сухого остатка. Содержащие аморфные димерные алкалоидные основания вещества превращают указанным путем в сульфат. Из четвертой - девятой фракций получают 2,0 г винбластинсульфата, из 9-18 фракций - 0,25 г сырого винкристинсульфата, который перекристаллизовывают из смеси метанола и этанола в соотношении 1 : 4. + 11 - 12° (, вода).
/,,30 (появляется с живым синим цветом).
Соединение идентифицируют с помощью инфракрасной спектроскопии. При 5,94 1я появляется, сравнивая с ИК-спектром винбластина, сильно выраженная полоса абсорбции.
Хроматографичеокие исследования в тонком слое проводились с адсорбентом окиси алюминия G. Merck. В качестве жидкости - носителя служил хлороформ, который содержал 0,5% метанола, проявлялся с концентрированной фосфорной кислотой, содержащей 1% церийаммонийсульфата.
Пример 2. Из 3,1 г полученной, как в примере 1, песочного цвета смеси аморфных димерных алкалоидных оснований выделяют винбластин и винкристин с помощью хроматографии.. Смесь алкалоидных оснований растворяют в 15 мл бензола, и раствор хроматографируют на колонне, которая содержит 150 г смоченного бензолом алюминийоксида активности Ш. Сначала элюируют с 400 мл бензола, нрИчем отбирают 50 мл фракции. С помощью бензола извлекается большая часть
сопутствующих алкалоидов. Затем далее элюируют с 450 мл смеси бензол-хлороформ в соотнощении 2:1, причем извлекаются оставшиеся мономерные алкалоиды и имеющийся только в небольшом количестве винлеурозин. Путем последующего элюирования с 450 мл смеси бензол-хлороформ в соотнощении 2: 1 получают винбластин. Элюир-уют с 1500 мл смеси бензол-хлороформ в соотношении 1:1,
причем извлекается связанный с адсорбентом винкристин. Разделенные на основании бумажной или соответствующей тонкослойной хроматографии элюаты упаривают до сухого остатка. Получаются 2,6 г, аморфного основания винбластина, из которого описанным Б примере 1 путем получают сульфат. Получают 2,2 г кристаллического винбластинсульфата. При выпаривании элюата, содержащего
винкристин, получают 0,32 г аморфного основания винкристина, из которого получают сульфат.
Выход 0,27 сырого винкристинсульфата. Выход после Перекристаллизации из смеси
метанолэтанол в соотношении 1:4 составил 0,21 г винкристинсульфата.
Формула изобретения
Способ выделения винкристина из алкалоидсульфатной смеси, полученной из Vinea rosea L путем растворения в смеси хлористого метилена-хлороформа (2:1), хроматографирования, элюирования тем же растворителем, упаривания, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода винкристина, алкалоидсульфатную смесь предварительно обрабатывают смесью муравьиной кислоты и уксусного ангидрида с последующим подщелачиванием до рН 8,5-9,0.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения винбластина, винлейрозина и винкристина | 1971 |
|
SU448649A3 |
Способ получения -формилдииндольных алкалоидов | 1974 |
|
SU521845A3 |
Способ получения винкристина | 1972 |
|
SU576950A3 |
Способ получения производных винбластина или их эпимеров | 1981 |
|
SU1138033A3 |
Способ получения 4-дезацетоксивинбластина или его солей | 1977 |
|
SU667140A3 |
Способ получения алкалоидов-лейрозина,винкристина,винбластина,дезацетоксивинбластина,N-дезметилвинбластина,дезацетилвинбластина,виндолина,катарантина,3',4'-ангидровинбластина | 1978 |
|
SU867313A3 |
Способ получения дез-N-метилвинбластина | 1974 |
|
SU884573A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭРГОТАМИНА | 1965 |
|
SU177039A1 |
Способ получения N-формиллейрозина или его солей | 1978 |
|
SU969166A3 |
Способ получения производных винбластина | 1981 |
|
SU1053757A3 |
Авторы
Даты
1976-01-15—Публикация
1972-12-19—Подача