Способ выделения винкристина Советский патент 1976 года по МПК A61K35/78 C07G5/00 

Описание патента на изобретение SU499778A3

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВИНКРИСТИНА

фракции, его элюация заканчивается с 18-й фракцией. Идентифицированные с помощью бумажной или соответствующей тонкослойной хроматографии винбластин, винлеурозин и винкристин, содержащие фракции, раздельно упаривают до сухого остатка. Содержащие аморфные димерные алкалоидные основания вещества превращают указанным путем в сульфат. Из четвертой - девятой фракций получают 2,0 г винбластинсульфата, из 9-18 фракций - 0,25 г сырого винкристинсульфата, который перекристаллизовывают из смеси метанола и этанола в соотношении 1 : 4. + 11 - 12° (, вода).

/,,30 (появляется с живым синим цветом).

Соединение идентифицируют с помощью инфракрасной спектроскопии. При 5,94 1я появляется, сравнивая с ИК-спектром винбластина, сильно выраженная полоса абсорбции.

Хроматографичеокие исследования в тонком слое проводились с адсорбентом окиси алюминия G. Merck. В качестве жидкости - носителя служил хлороформ, который содержал 0,5% метанола, проявлялся с концентрированной фосфорной кислотой, содержащей 1% церийаммонийсульфата.

Пример 2. Из 3,1 г полученной, как в примере 1, песочного цвета смеси аморфных димерных алкалоидных оснований выделяют винбластин и винкристин с помощью хроматографии.. Смесь алкалоидных оснований растворяют в 15 мл бензола, и раствор хроматографируют на колонне, которая содержит 150 г смоченного бензолом алюминийоксида активности Ш. Сначала элюируют с 400 мл бензола, нрИчем отбирают 50 мл фракции. С помощью бензола извлекается большая часть

сопутствующих алкалоидов. Затем далее элюируют с 450 мл смеси бензол-хлороформ в соотнощении 2:1, причем извлекаются оставшиеся мономерные алкалоиды и имеющийся только в небольшом количестве винлеурозин. Путем последующего элюирования с 450 мл смеси бензол-хлороформ в соотнощении 2: 1 получают винбластин. Элюир-уют с 1500 мл смеси бензол-хлороформ в соотношении 1:1,

причем извлекается связанный с адсорбентом винкристин. Разделенные на основании бумажной или соответствующей тонкослойной хроматографии элюаты упаривают до сухого остатка. Получаются 2,6 г, аморфного основания винбластина, из которого описанным Б примере 1 путем получают сульфат. Получают 2,2 г кристаллического винбластинсульфата. При выпаривании элюата, содержащего

винкристин, получают 0,32 г аморфного основания винкристина, из которого получают сульфат.

Выход 0,27 сырого винкристинсульфата. Выход после Перекристаллизации из смеси

метанолэтанол в соотношении 1:4 составил 0,21 г винкристинсульфата.

Формула изобретения

Способ выделения винкристина из алкалоидсульфатной смеси, полученной из Vinea rosea L путем растворения в смеси хлористого метилена-хлороформа (2:1), хроматографирования, элюирования тем же растворителем, упаривания, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода винкристина, алкалоидсульфатную смесь предварительно обрабатывают смесью муравьиной кислоты и уксусного ангидрида с последующим подщелачиванием до рН 8,5-9,0.

Похожие патенты SU499778A3

название год авторы номер документа
Способ получения винбластина, винлейрозина и винкристина 1971
  • Еванович Карола
  • Биттнер Эмил
  • Дешери Эстер
  • Элес Янош
  • Шаш Кальман
SU448649A3
Способ получения -формилдииндольных алкалоидов 1974
  • Карола Йованович
  • Кальман Сас
  • Дьердь Фекете
  • Эмиль Биттнер
  • Эстер Дежери
  • Янош Элеш
SU521845A3
Способ получения винкристина 1972
  • Каролина Йованович
  • Кальман Сас
  • Дьердь Фекете
  • Эмил Биттнер
  • Эстер Дежери
  • Янош Элеш
SU576950A3
Способ получения производных винбластина или их эпимеров 1981
  • Лайош Данчи
  • Тибор Кеве
  • Дьердь Фекете
  • Эстер Дежери
  • Шандор Герег
  • Тибор Ач.
  • Чаба Сантаи
  • Лайош Сабо
  • Каталин Хонти
  • Шандор Экхардт
  • Иван Хинди
  • Шандор Керпель-Фрониуш
  • Жужанна Релле
  • Янош Шугар
SU1138033A3
Способ получения 4-дезацетоксивинбластина или его солей 1977
  • Карола Йованович
  • Лайош Данчи
  • Шандор Экардт
  • Чаба Леринц
  • Янош Шугар
  • Жужа Релле
  • Кальман Сас
  • Йожеф Тамаш
  • Арон Селеши
SU667140A3
Способ получения алкалоидов-лейрозина,винкристина,винбластина,дезацетоксивинбластина,N-дезметилвинбластина,дезацетилвинбластина,виндолина,катарантина,3',4'-ангидровинбластина 1978
  • Карола Йованович
  • Дьердь Фекете
  • Эстер Дежери
  • Лайош Данчи
  • Чаба Леринч
  • Бела Сарвади
  • Дьердь Добо
  • Чаба Сантаи
  • Лайош Сабо
SU867313A3
Способ получения дез-N-метилвинбластина 1974
  • Вильям Юджин Джонс
SU884573A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭРГОТАМИНА 1965
  • Н. Г. Божко, Д. Г. Колесников, С. М. Савенко, Л. В. Скоркин М. Я. Гропп
  • Харьковский Научно Исследовательский Химико Фармацевтический Институт
SU177039A1
Способ получения N-формиллейрозина или его солей 1978
  • Чаба Сантаи
  • Лайош Сабо
  • Каталин Хонти
  • Каталин Ногради
  • Карой Яванович
  • Эстер Дежери
  • Лайош Данчи
  • Чаба Леринц
  • Бела Сарвади
  • Лайош Ковач
SU969166A3
Способ получения производных винбластина 1981
  • Лайош Данчи
  • Тибор Кеве
  • Дьердь Фекете
  • Эстер Дежери
  • Шандор Герег
  • Тибор
  • Чаба Сантаи
  • Лайош Сабо
  • Каталин Хонти
  • Шандор Экхардт
  • Иван Хинди
  • Шандор Керпель-Фронтиуш
  • Жужанна Релле
  • Янош Шугар
SU1053757A3

Реферат патента 1976 года Способ выделения винкристина

Формула изобретения SU 499 778 A3

SU 499 778 A3

Авторы

Каролина Йованович

Кальман Сас

Дьердь Фекете

Эмил Биттнер

Эстер Дежери

Янош Элеш

Даты

1976-01-15Публикация

1972-12-19Подача