СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПСЕВДОЗОЛЯ ГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ Советский патент 1995 года по МПК C01F7/02 

Изобретение относится к области химии, нефтепереработки и нефтехимии и может быть использовано при приготовлении алюмооксидных носителей катализаторов и их компонентов.

Известны способы получения псевдозолей гидроксида алюминия путем обработки гидроксида алюминия соляной или хромовой кислотой.

Известен также способ получения псевдозоля гидроксида алюминия путем взаимодействия гидроксида алюминия в форме гиббсита с соляной кислотой при повышенных температурах 140-180^оC (первая стадия) и взаимодействия полученного материала с металлическим алюминием при повышенных температурах 80-120^оС и давлении (вторая стадия).

Недостатками данного способа является сложная двухстадийная технология, включающая применение металлического алюминия и соляной кислоты, приводящей к коррозии оборудования, а также применение сложного автоклавного оборудования для проведения процесса при температурах выше 100^оС, высокий расход кислоты и высокая энергоемкость процесса.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение качества получаемого продукта псевдозоля гидроксида алюминия пригодного для распылительной сушки.

Для осуществления способа водную суспензию гидроксида алюминия в форме псевдобемита с концентрацией 4-20 мас. по Al₂O₃ обрабатывают азотной кислотой в количестве 0,05-0,15 моль на моль Al₂О₃ при темратуре 90-98^оС и выдерживают при этой температуре в течение времени, достаточного для получения псевдозоля с необходимой седиментационной устойчивостью, определяемой по тесту, и вязкостью 0,15-1,2 Пз.

Тестовый показатель седиментационной устойчивости псевдозолей определяется по отсутствию расслоения, т.е. осадка на дне реактора и осветленного отстоя после 12-15 ч выдержки без перемешивания. Вязкость определяют на приборе "Reotest".

Эффективность предлагаемого способа и необходимость указанных режимов для достижения поставленной цели иллюстрируются следующими примерами.

П р и м е р 1. 1538,5 г лепешки гидроксида алюминия псевдобемитной структуры с ППП₈₀₀^ХI 78 мас. репульпировали в воде объемом 2,5 л в реакторе с мешалкой. Концентрация по Al₂О₃ 9,0 мас. суспензии 9,6. Не прерывая перемешивания, добавили 40 мл азотной кислоты с концентрацией 58% Включили нагрев реактора, в течение 1 ч 10 мин нагревали суспензию до температуры 97^оС и выдерживали в этих условиях 66 ч.

Готовый продукт представляет собой однородный седиментационно устойчивый псевдозоль с динамической вязкостью 0,39 Пз рН 4,9.

П р и м е р 2. 648 г лепешки гидроксида алюминия по примеру 1 репульпировали в воде объемом 3,5 л в реакторе по примеру 1. Концентрация по Al₂O₃ 4 мас. рН суспензии 9,1. Добавили 17 мл азотной кислоты с концентрацией 58% Нагрели до температуры 96^оС и выдержали при этой температуре при постоянном перемешивании в течение 80 ч.

Готовый продукт представляет собой однородный седиментационно устойчивый псевдозоль с динамической вязкостью 0,20 Пз, рН 4,7*, ППП₈₀₀ потери при прокаливании материала при температуре 800^оС.

Другие примеры реализации изобретения приведены в таблице.

Как видно из приведенных данных, способ получения псевдозоля гидроксида алюминия согласно изобретению позволяет упростить процесс, исключив стадийность, применение аппаратов для работы при высоких давлениях, дефицитного порошкообразного металлического алюминия, значительно снизить коррозионные свойства продукта. Псевдозоль, полученный согласно изобретению седиментационно устойчив, имеет вязкость от 0,15 до 1,20 Пз, что позволяет транспортировать его по трубам с целью последующей распылительной сушки.

Использование: приготовление алюмооксидных абсорбентов и носителей катализаторов и их компонентов. Сущность: обработка водной суспензии псевдобемита со средним размером кристаллитов 50 - 150 и концентраций 4 - 20 мас.% по Al₂O₃ азотной кислотой при молярном отношении Al₂O₃:HNO₃= 1:(0,05 ÷ 0,15) и температуре 90 - 98°С. Это позволяет упростить технологию за счет снижения требований к исходному псевдобемиту и получить псевдозоль гидрооксида алюминия вязкостью 0,15 1,2 ПЗ, пригодного для распылительной сушки. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПСЕВДОЗОЛЯ ГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ путем обработки водной суспензии гидроксида алюминия кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения качества продукта, гидроксид алюминия берут в форме псевдобемита с концентрацией его в суспензии 4 20 мас. по Al₂O₃, а в качестве кислоты используют азотную в количестве 0,05 - 0,15 моль/моль Al₂O₃.