Способ регенерации 2-пропанола при производстве левомицетина Советский патент 1992 года по МПК B01D19/00 

Изобретение относится к медицинской промышленности, к области синтеза фармацевтических препаратов, непосредственно применяется при производстве левомице- тина.

Известен способ, при котором в реакционную смесь после восстановления 1-(4-нит- рофенил)-2-эцетиламид-3-гидроксипропано ла добавляется водный изопропанол, а после отгонки абсолютного изопропанола к остатку добавляется соляная кислота для омыления треоацетильного соединения, а полученный пропапдиолгидрохлорид фильтруется. По известному способу образовавшийся фильтрат (маточник омыления) не утилизируется, а идет в отход, что является недостатком данного способа. Также недостатком данного способа является и то, что при отгонке большого количества водного изопропанола из реакционной массы после восстановления изменяется растворимость некоторых побочных продуктов, в результате чего происходит снижение количества, а соответственно и выхода oci ювного продукта. В маточнике омыления содержится 4-8% изопропанола и 5-7% хлористого алюминия (в пересчете на ), 1-2% основного в.еще- ства. С одной операции идет в потери порядка 300 кг изопропанола что составляет

1000 кг в 1 сут (при производстве 130 т левомицетина в год).

Цель изобретения - повышение извлечения 2-пропанола, сокращение потерь гидрохлорида dl-треоамина, обеспечение возможности получения алюминийсодер- жащего коагулянта.

Цель достигается путем отгонки легколетучих примесей из солянокислых источников омыления с последующим разделением отгона методами дробной конденсации и ректификации, а неотогнанный тяжелый алюмосодержащий остаток обрабатывается активированным углем с целью получения товарного коагулянта.

Согласно способу регенерации 2-пропанола при производстве левомицетина в реакционную смесь после восстановления 1-(4-нитрофенил)-2-ацетиламид-3-гидрокс- ипропанола добавляют водный изопропанол и после отгонки абсолютного изопропанола к остатку добавляют соляную кислоту и полученный гидрохлорид фильтруют.

Согласно изобретению в фильтрат добавляют активированный уголь, отгоняют при 60-90°С легколетучие примеси,из конденсата которых в дальнейшем регенерируется методом ректификации и дробной конденсации изопропиловый спирт (ИПС) г

(Л

х4

М 00

кубовый остаток отфильтровывают от активированного угля, а затем полученный фильтрат охлаждают до 20-10°С и повторно фильтруют, получая коагулянт в виде филь трата, отфильтровывая при этом выпавший в осадок хлоргидрат с11-треоамин.

Объединение предлагаемых признаков в сочетании с ранее известными позволяет получить новый положительный эффект, заключающийся в получении ИПС качества, удовлетворяющего требованиям для возврата его в технологическую линию и получения товарного коагулянта из маточников омыления.

Для определения увеличения выхода основного продукта по предлагаемой схеме проводят эксперимент, параметры которого приведены в табл.1. Определяют увеличение выхода dl-треоамина при использовании в реакции изопропилового спирта (опыт 1) и далее с добавлением регенерированного (опыт 2) и только с регенерированным ИПС (опыты 4 и 5). В результате выход в опыте 4, 5 увеличивается по сравнению с контрольным 1 с 70,2 до 71,2%.

Эффективность полученного по предложенному способу коагулянта сравнима с эффективностью аналогичных зарубежных коагулянтов

Аналогичные продукты в промышленных масштабах не выпускаются, а для очистки воды систем оборотного водоснабжения в качестве коагулянта используется сульфат алюминия (табл.2)

По сравнению с сульфатом алюминия предложенный реагент для очистки воды имеет ряд существенных преимуществ

является отходом производства лево- мицетина и не нуждается в дополнительном обеспечении сырьем;

является более эффективным коагулянтом; расход его (в пересчете на ) на 30% ниже, чем Сульфата алюминия,

обладает более низкой стоимостью;

сохраняет коагулирующую способность в более широком интервале рН (как в щелочной, так и в кислой среде),

обладает более высокой бактерицидной и антимикробной активностью;

не вызывает загипсовки теплообмен- ной аппаратуры.

Влияние загрузки активированного угля на содержание ИПС в кубовом остатке представлено в табл.3.

Способ осуществляется следующим образом.

В солянокислые маточники омыления добавляют активированный угол, нагревают и ведут отгонку всех легколетучих примесей

от температуры 60°С до 80°С. После достижения температуры 95°С реакционную массу охлаждают до прекращения процесса отгонки и отфильтровывают от угля. Полученный светло-желтый или светло-зеяе ный алюмосодержащий (до 10% в пересчете на А(20з) раствор вторично охлаждают до 20-10°С, отфильтровывают выпавший продукт - хлоргидрат dl-треоамина, а фильтрат,

именуемый коагулянтом, используется для очистки сточных вод. Легколетучий отгон разделяется методом ректификации и дробной конденсации на ИПС и остаток, состоящий из воды и примесей.

Пример Для отработки технологических процессов и определения граничных условий технологических параметров был проведен ряд экспериментов. В результате определены оптимальная температура отгонки легколетучих примесей из маточного омыления и количество вводимого активированного угля. Полученные данные приведены в табл.4.

Охлаждение фильтрата до 20-10°С

обусловлено прямой растворимостью хлор- гидрида dl-треоамина, который при пониже- .нии температуры и выдерживании выпадает в осадок (табл.5)

Преимущество предложенного способа

по сравнению с прототипом заключается в том, что данный способ позволяет получить коагулянт из стоков производства левоми- цетина, а также регенирировать из этих же стоков изопропиловый спирт и увеличить

выход основного продукта.

Формула изобретения Способ регенерации 2-пропанола при производстве левомицетина, включающий

введение в реакционную смесь, после восстановления 1-(4-нитрофенил)-2-ацетамид- 3-гидроксипропанола водного 2-пропанола, отгонку абсолютного 2-пропанола, добавление к остатку соляной кислоты отделение

полученного гидрохлорида dl-треоамина фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения 2- пропанола, сокращения потерь гидрохлорида dl-треоамина и обеспечения

возможности получение алюминийсодер- жащего коагупянта, в фильтрат вводят ,жти- вированный угол и при разгоняют легколетучие примеси, конденсируют, отгоняют 2-пропанол, полученный кубовый остаток отделяют от активированного угля фильтрацией, охлаждают и фильтрацией отделяют выделившийся осадок хлоргидрата dl-треоамина от раствора алюминийсодер- жащего коагулянта

Таблица 2

Сущность изобретения: в маточный раствор омыления вводят активированный уголь. Отгоняют при 60-80°С легколетучие примеси и конденсируют их. Известными методами из конденсата выделяют 2-пропа- нол. Из кубовою остатка при 10-20°С отделяют фильтрацией хлоргпдрат dl-треоамина. Б табп

2

3

4 5 О 7

Т а б л и ца 3

Таблица 4

Таблица 5