Способ определения аммонийной соли 5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)гептан-2-он-3-экзосульфокислоты Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аяалити- ческой ,- а именно к способам количественного определения с-хпото- реагента - аммонийной соли 5,5,6- триметилбици1сао (2,2, 1) гепта н-2-он-З- -экзосульфокислоты (1) в насьш1енных растворах хлористого калия т- хлористого натрия и может быть использовано при анализе сточных вод промьпилен- ных предприятий.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа и обеспечение его селективности.

5

д

377502

аналогичных условиях калибровочному графику, 1-10 моль/л„

И р и м е р 3„ К 5 мл водного раствора, содержащего соединение I в насьш(енном растворе смеси КС1 и

насьш(енном растворе смеси NaCl, прибавляют 2 мл 10. М раствора нитрата тетрабутиламмония, 10 мл хлороформа и водную фазу доводят до 10 мл водой. После встряхивания и расслаивания фаз хлороформную фазу отделяют, разбавляют гексаном в отношении 1:4 и обрабатывают 10 мл воды. К аликвоте водной фазы 9 мл до

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению аммонийной соли 5,5,6-три- метилбицикло(2,2,1)гептан-2-он-З- -экзосульфокислоты. Пель - повышение чувствительности способа и обеспечение его селективности. Определе- ние ведут обработкой анализируемого раствора избытком соли тетрабутил- аммония. Полученную смесь экстрагируют хлороформом, разбавляют хлороформную фазу гексаном в объемном соотношении 1:2-1:4, обрабатывают водой и полученную водную фазу подвергают подщелачиванию. Подщелоченный анализируемый раствор обрабатывают толуольным раствором соли четвертичного (,, ) -алкиламмоние- вого основания, кислотным красителем которой является крезоловый красньй, и фотометрируют. 1 табл. ф (Л со СП

Пример 1о К 5 мм водного рас-15 бавляют 1 нп 0,1 М раствора NaOH и

твора, содержащег о соединение I в насыщенном растворе NaCl, прибавляют 2 мл 10 М раствора бромида тетрабутиламмония, 10 мл хлороформа и водную фазу доводят до 10 мл водой. После вcfpяxивaния и расслаивания фаз хлороформную фазу отделяют, разбавляют гексаном в отношенгш 1:2 и обрабатывают 10 кп воды. К аликвоте водной фазы 9 мл добавляют 1 мл

0,1 М раствора NaOIl и 10 wi 5 ПГ М толуольного раствора.соли тетраде- циламмония с крезоловым красным. После, встряхивания л расслаивгшия фаз водную фазу фотометрируют при-574 мм относительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность ,28, что соответствует концентрации соединения I в насьш енном растворе NaCl,

определенной по построенному в аналогичных услов иях калибровочному графику, 8 40 моль/л.

И р и м е р 2. К 5 мл водного раствора, содержащего соединение I в насыщенном растворе 1(С1, прибавляют 2 мл 10 М раствора бромида тетрабутиламмония, 10 мл хло юформа и водную фазу доводят до 10 мл водой. После встряхивания и расслаивания фаз хлороформную фазу отделяют, разбавляют гексаном в отношении i1 : 3 и обрабатывают 10 мп воды. К аликвоте водной фазы 9 мл добавляют 1 мл О, 1 М раствора NaOH п 10 мч толуольного раствора соли тринонцлокта- дециламмония с крезоловым красным. После встряхивания и расслаивания фаз фазу фотометрир тот при 574 нм относительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность D 0,35, что соответствует кон11;ентрации соедннеН1Ш I в насыщенном растворе КС1, определенной по построенному в

5 бавляют 1 нп 0,1 М раствора NaOH и

0

5

0

5

0

5

10 МП 540 М толуольного раствора соли тетраоктиламмония с крезоловым красным. После встряхивания и расслаивания фаз водн; по фазу фотометрируют при 574 нм относительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность ,15, что соответствует концентрапии соединения I в насьпцен- ном .растворе смеси NaCl и КС1, опре- по построе П1ому в аналоп-гч- ных условиях ка;п бровочному графику, 4 моль/л„

В качестве соли высшего четвертичного аммониевого основания (ЧАС) с кислотным красителем, применяемой для обработки водной фазы с целью дальнейшего ее фотометрированйя, используют соль ЧАС с содержанием от 32 до 45 углерод}1ых атомов с красителем крезоловим красным. Применение других клслот ых красителей (2,4-ди- нитрофенола, пикриновой кислоты) снижает TO4}iocTb и чувствительность определения. ЧАС с числом атомов углерода менее 32 не пригодны из-за inc невысокой эк,стракционной способности, а ЧАС с содержанием более 45 атомов углерода малодоступны.

Пределы обнар гжения соединения I в насьпценных солевьгх растворах NaCl и КС1 с различными кислотными красителями:

Крезоловый красный

0

- Т

2x1 О моль/л 2,4-Динитрофенол 5x10 мол/л Пикриновая кислота

/j 2x10 мол/л

В таблице приведены результаты анализа солевых растворов соединения I с применением различных кислотных красителей

Использование водорастворимой соли тетрабутиламмон1 я для селективного извлечения вещества I в органическую фазу путем экстракции в виде ионного яссоциата с катионом тетра- бутиламмония позволяет отделить ве- щество I от избытка хлорид-ионов.

На основании.экспериментальных данных установлено, что достаточная полнота экстракции и необходимая селективность обеспечиваются при использовании хлороформа, а последующее разбавление хлороформной фазы гексаном обеспечивает необходимую полноту реэкстракции вещества I в водную фазу о

.Таким образом, предлагаемый способ позволяет определить аммонийную соль 5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)геп тан-2-он-З-экзосульфокислоты в насыщенных солевых растворах NaCl и КС1 с достаточно высокой точностью и чувствительностью до 2-10 моль/л.

Формула изобретения Сполоб определения аммонийной соли 5,5,6-трил1етилбицикло(2,2,1)-геп тан-2-он-З-зкзосульфокислоты путем обработки предварительно подщелоченного анализируемого раствора толу- ольным раствором соли четвертичного (С ,-С45-)злкиламмониевого основания

с кислотным красителем и последующего фотометрирования водной фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и обеспечения его селективности, анализируемый раствор предварительно обрабатывают избытком соли тетрабутил- аммония, экстрагируют хлороформом, разбавляют полученную хлороформную фазу гексаном в объемном соотношении

1:2-1:4, обрабатьшают водой и полученную водную фазу подвергают под- щелачиванию, а в -качестве соли используют соль, кислотным красителем которой является крезоловьй красньй.