Способ определения алкилсульфатов Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к аналити- . ческой химии поверхностно.-активных веществ (ПАВ), в частности к способам анализа аилкилсульфатов, и может .найти применение для анализа промышленных и бытовых сточных вод, при анализах в процессе производства -анионных ПАВ.

Известен способ определения алкил.сульфатов путем обработки раствора анализируемого вещества гидрохлоридом родайилида в присутствии фосфатного буферного раствора с рН 6,1, экстракции образовавшегося комплексного соединения смесью равных объемов хлороформа и этилацетата с последующим фотометрированием экстракта И . .

Недостаток способа состоит в его относительно невысокой чувствительности (о,02 мкмоль в 4 мл pacTBQpa).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам

является способ определения алкилсульфатов путем обработки раствора анализируемого вещества красителем метиленовым синим в кислой среде, экстракции образовавшегося окрашенного комплекса хлороформом с последующим фотометрированием экстракта 2.

Недостаток способа .состоит в его

10 неселективности, так как определению мешают практически все однозарядные анионы, сульфиды и тиосульфаты.

Цель изобретения - повышение селективности способа.

15

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения алкилсульфатов путем обработки раствора анализируемого вещества раствором красителя в кислой среде, экст20ракции хлороформом или октаном соответственно образовавшегося комплек са с последующим фотометрированием водной фазы, в качестве красителя используют раствор метилоранжевой или бутилоранжевой соли высших четвертичных аммониевых оснований, содержащих углеродных атомов, в качестве растворителя используют хлороформ или октан соответственно. Пример. Навеску анализируемого вещества, содержащего алкилсульфат натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки в мерной колбе. Затем в пробирку с пришлифованной пробкой с делениями вносят 8 мл исследуемого раствора, добавляют 2 мл раствора Н250д() и вносят 10 мл растора - метилоранжевой или бутилоран«« ево .солей высшего четвертичного ак Мониевого основания -в хлороформе илИ октане соответственно. Пробирку встр хивают 5 мин, фазы, отстаивают, отбир (От пипеткой водную фазу, подкисляют ее 1 каплей Н2504.(конц.) и фотометрируют в кювете 1 см при 520 нм относительно холостого раствора. Содер жание алкилсульфата в пробе находят ПО калибровочному графику. В табл. 1- .приведены результаты анализа алкилсульфатов с использованием высших четвертичных аммониевых оснований, содержащих углеродных атомов. Четвертичные аммониевые соли с Ислом . углеродных атомов меньше 29 непригодны для экстракционно-фоТометрического определения алкилсуль 9 фатов из-за низкой экстракционной спо собности таких четвертичных аммониег вых солей. Четвертичные аммониевые соли с числом атомов углерода больше Б малодоступны. В табл. 1 приведены результаты анализа растворов окт илсульфата натрия. Ионообменник - метилоранжевые соли высших четвертичных аммсэ1 1иевых оснований в хлороформе, 3 30(/л (, Ы. 0,95). В табл. 2 приведены результаты анализа растворов гексадецилсульфата натрия С,| H OSOgNa. Ионообменник бутилоранжевые соли высших четвертичных аммониевых оснований в октане, 5 Юм/л (, о 0,95). в табл. 3 приведены результаты анализа растворов октилсульфата натрия CgHiYOSO Na.- Ионообменник - бутилоранжевые соли высших четвертичных аммониевых оснований в октане, 51оЛ/л (. Об 0,95). В табл. 4 приведены факторы селективности определения лаурилсульфата натрия. Предельное весовое со отношение примесь: лаурилсульфат натрия , ошибка определения не превышает 10. Селективность предлагаемого способа выражена через фактор селективности - предельное весовое соотношение примесв: алкилсульфат, при котором ошибка определения способа не превышает 10%. Таблица 1

Метилдиизоамилоктаде29циламмоний

32

Тетраоктиламмонии

13,0

2,0

5,1

10,9

5,4

3,8

19,1

22,3 3,0

2,0 13,0 8,7

5,0

8,6 6,.5

Тригексилоктадецилам36моний

Тригептилоктадециламмоний 39

Тринонилоктадециламмоний 5

Метилдиизоамилоктадециламмонйй29

32

Тетраоктиламмоний

Продолжение табл; 1

3,3

19,0 22,i 2,6

2,0

13,0

8,7

5,0

8,7

5, it

18,9

22,6

Ь7

13,0

2,0

5,0

8,7

5,

18,9

2,7.

2,2

22,5

2,0

13,0

8,7

5,0

6,5

8,6

19,0

3,3

22,i

2,6

Таблица 2

U,2

10,9 26,9

5,1 М,2

2,2 68,1

1,6

11,3

11,7 2,k

,9

Тетраоктиламмоний

32

должение табл. 2

Таблица 3

15,t

10,8 19,8 6,5 22,4 3,5 7, 2,2

Тригексилоктадецил36аммоний

Три гептилоктадециламмоний

39

kS

Тринонилоктадециламмоний

8 0,2

1«t

1,5

1

0,1 0.1

1

0,k 1 t

0,25

15 160

0,75

.55 30

2

15

2500 10

2500 170

20

10 700

2500 1500 800

250 1730

i. 20 170

200

2500

270 250 10

O М5 200 2500

е 100

70

200

15,3

10,1 19,8 6,5

22,5 3,0

5,4 2,2

12,6

9, 19,7 5,9 23,9 3,0 7,3 1,9 12,5 10,1 17,6

5, 23,9 3,0 ,5 Z.k

Таблица и

k

17 0A-100,15 6

(O

0,2

10 10

3

390

10

15

10

75

200 620

350

10

10°

17tO 5

3500

1o 5.

350

3 10.

620

10

35 210

90 1)160

10 1300

4

35

10 Основные

Формула изобретения

Способ определения алкилсульфатов путем обработки раствора анализиру- емого вещества раствором красителя вкислой среде, экстракции образовавшегося комплекса органическим растворителем с последующим фотометрированием водной фазы, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве красителя используют метилоранжевую или бутилорашсевую соль

Продолжение табл. )

высши х четвертичных аммониевых оснований, содержащих углеродных атомов, в качестве растворителя используют хлороформ или октан соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

с. 228.

(прототип). красители: 1-иетиленовый синий, 2-бриллиантовый зеленый, 3-метиловый фиолетовый, Ц-азур, 5 толуилиновый синий, 6-кристаллический фиолетовый, 7 малахитовый зеленый, 8-сафранин Т.