Устройство для группового выращивания кристаллов Советский патент 1992 года по МПК C30B11/00 

Изобретение относится к созданию оборудования для выращивания монокристаллов и может быть использовано в производстве монокристаллических магнитов.

В современной технике для группового выращивания монокристаллов наибольшее распространение получили устройства для вертикальной направленной кристаллизации по видоизмененному методу Бриджмена

Известно устройство, содержащее обогреваемый блок, снабженный по периферии отверстиями, в которые помещаются контейнеры с кристаллизующимся сплавом, последовательно за нагревателем установлен холодильник.

Недостатками устройства являются невысокая стабилиность тепловых условий.

приводящая к снижению качества получаемых монокристаллов, а малое число одновременно выращиваемых монокристаллов.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для группового выращивания кристаллов направленной кристаплизацией расплава, включающее контейнеры, установленные с возможностью возвратно-поступательного перемещения в цилиндрическом электропроводном блоке, нагреватель, расположенный с внешней стороны коаксиально блоку, и холодильник, размещенный соосно нагревателю под блоком.

Недостатками известного устройства является малая стабильность тепловых условий, которая вызывается двумя причинами: наличием конвекционного потока газа

vj VI СЛ СЛ

О

вдоль контейнеров, вызванного высоким (14-16 град/мм) вертикальным градиентом температуры и трудностью измерения температуры на уровне фронта кристаллизации, которое необходимо для системы автоматического регулирования температуры. Нестабильность тепловых условий приводит к снижению качества монокристаллов. Кроме того, блок из электропроводного материала сложен в изготов- лении и недостаточно надежен из-за заклинивания и последующего электрического пробоя в нем при возможном растрескивании одного из контейнеров в зоне высоких градиентов температуры.

Целью изобретения является повышение производительности за счет увеличения числа одновременно выращиваемых заготовок и выхода годных монокристаллов.

Указанная цель достигается тем, что ус- тройство для группового выращивания кристаллов направленной кристаллизацией расплава, включающее контейнеры, установленные с возможностью возвратно-поступательного перемещения в цилиндрическом электропроводном блоке, нагреватель, расположенный с внешней стороны коаксиально блоку, и холодильник, размещенный соосно нагревателю под блоком, снабжено теплоизоляционным экра- ном, установленным над блоком и выполненным в виде цилиндрического колпака, и стаканом, установленным коаксиально экрану между контейнерами и выполненным длиной, равной длине кон- тейнеров, а электропроводный блок выполнен в виде трубы.

Кроме того, для повышения точности измерения действительной температуры на фронте кристаллизации, соотношение диа- метра стакана к его длине лежит в пределах

(1:10)-0:5).

На дно стакана помещен слой материала с коэффициентом черноты излучения, близким к единице.

В качестве материала с коэффициентом черноты излучения близким к единице, используют графит.

На чертеже представлено предлагаемое устройство, разрез.

Устройство состоит из нагревателя 1, электропроводного блока 2, вдоль внутренней поверхности которого установлены кон- тейнеры 3 с кристаллизующимся расплавом. Между блоками 2 и нагревате- лем 1 установлен трубчатый теплоизолятор 4, а на нем - дополнительный теплоизоля- тор, состоящий из колпака 5 и керамического, например, алундового, стакана 6. На дно стакана помещен графит 7, имеющий коэффициент черноты излучения, близкий к единице. Последовательно за нагревателем 1 установлен холодильник 8.

Устройство работает следующим образом.

Включают нагреватель 1, разогревают блок 2 до достижения температуры на уровне фронта кристаллизации, равной температуре плавления сплава. Эту температуру контролируют с помощью пирометра излучения типа АППИР-С, визируемого на графит, находящийся на дне стакана 6. После приплавления нагреватель 2, теплоизолято- ры и электропроводной блок 2 синхронно перемещают вдоль образующих контейнеров с заданной скоростью. Процесс выращивания монокристаллов проводят в среде инертного газа. Сигнал с пирометра излучения подается на систему автоматического регулирования температуры в устройстве.

Теплоизоляционный колпак сводит к минимуму вертикальные конвекционные потоки газа, а наружная поверхность стакана играет роль экрана, снижающего радиальные градиенты температуры. Внутренняя поверхность стакана образует модель абсолютно черного тела, и на дно визируется пирометр излучения. Блок из электропроводного материала выполнен в виде отрезка трубы, что упрощает его изготовление и повышает надежность устройства.

Соотношение диаметра стакана к его длине в пределах (1:5)-(1:10) определяет границы, в которых сигнал датчика соответствует действительной температуре Т на уровне фронта кристаллизации.

В предлагаемом устройстве измеряется с помощью оптического пирометра, визируемого на дно керамического стакана, ярко- стная температура Тя.

По формуле Вина

1 1 А . 1

тт f n E

Тя Т С2 EAT

где С2 1,438 х 10 м.град.

При Е д т 1 логарифм равен нулю и яркостная температура Тя равна действительной температуре ТЕ лт - монохроматический коэффициент черноты излучения реального тела.

±-1

Излучающей поверхности можно придать такую форму (модель абсолютно черного тела), при которой коэффициент черноты близок к единице.

Для керамического стакана

Е Хстакана - 1 4L

Для приближения Е Л стакана к единице есть два способа.

dz

Первый - уменьшение дроби

4 | нуля.

Экспериментально установлен диапазон соотношения диаметра и длины стакана, в котором ЕЛ стакана близко к единице.

Например, при d:L 1:5 Е д стакана 0.9885, если РА 0,6 для AlaOa.

Дополнительного приближения Ei стакана

к единице можно достичь снижением Р.

Для непрозрачных металлов Р/+ Ej, 1.

(По закону Кирхгофа для монохроматического излучения d Јд.).

При использовании графита, у которого Е х 0,85-0,9, РА 0,1-0,15 и, следовательно, Е Астаканэ - 0.

Проводят испытание известного и предлагаемого устройств на высокочастотной установке Кристаллизатор-203.

Проводят по 50 плавок в каждом устройстве. Все выращенные монокристаллы подвергают структурному анализу. Результаты сведены в таблицу.

Конструкция предлагаемого устройства значительно проще известного. Заготовки в предлагаемом устройстве значительно легче устанавливать в исходное положение.

Заготовок, выращиваемых за один цикл о предлагаемом устройстве, более чем на 40% больше, чем в известном.

В предлагаемом устройстве пирометр излучения АПИР-С градуировки ДГ-17 работает устойчиво и обеспечивает постоянное регулирование температуры. Заклинивания заготовок в предлагемом устройстве не происходит.

Выращенные монокристаллы в предлагаемом устройстве по качеству структуры на 15% выше, чем в известном.

Предлагаемое устройство позволяет увеличить на 40% количество одновременно выращиваемых монокристаллов без увеличения модности нагревателя,

0

5

0

5

0

5

0

5

стабилизировать тепловые условия, что приводит к улучшению совершенства кристаллической структуры и увеличению выхода годных на 15%. Кроме того, упрощается конструкция устройства и повышается ее надежность, что приводит к снижени.го эксплуатационных расходов.

Формула изобретения

1.Устройство для группового выращивания кристаллов направленной кристаллизацией расплава, включающее контейнеры, установленные с возможностью возвратно- поступательного перемещения в цилиндрическом электропроводном блоке, нагреватель, расположенный с внешней стороны коаксиально блоку, и холодильник, размещенный соосно с нагревателем под блоком, отличающееся тем, что, с целью повышения производительности за счет увеличения числа одновременно выращиваемых заготовок и выхода годных монокристаллов, оно снабжено теплоизоляционным экраном, установленным над блоком и выполненным в виде цилиндрического колпака, и стаканом, установленным коаксиально экрану между контейнерами и выполненным длиной, равной длине контейнеров, а электропроводный блок выполнен в виде трубы.

2.Устройство по п. 1,отличающее- с я тем, что, с целью повышения точности измерения действительной температуры на фронте кристаллизации, соотношение диаметра стакана и его длины лежит в пределах (1:10)-(1:5).

3.Устройство по п. 1,отличающее- с я тем, что на дно стакана помещен слой материала с коэффициентом черноты излучения, близким к единице.

4.Устройство по п. 3, о т л и ч а ю щ е е- с я тем, что в качестве материала с коэффициентом черноты излучения, близким к единице, используют графит.

Изобретение относится к созданию оборудования для выращивания монокристаллов, может быть использовано в производстве монокристаллических магнитов и позволяет повысить производительность за счет увеличения числа одновременно выращиваемых заготовок и выходы годных монокристаллов Устройство для группового выращивания кристаллов направленной кристаллизацией из расплава включает контейнер, установленные с возможностью возвратно-поступательного перемещения в цилиндрическом электропроводном блоке, нагреватель, расположенный с внешней стороны коаксиально блоку, холодильник, размещенный соосно нагревателю под блоком, теплоизоляционный экран, установленный над блоком и вы- полненный в виде цилиндрического колпака, и стакан, установленный коаксиально экрану между контейнерами и выполненный длиной, равной длине контейнеров, а электропроводный блок выполнен в виде трубы. Соотношение диаметра стакана к его длине лежит в пределах (1:10)-(1:5), На дно стакана помещен слой материала с коэффициентом черноты излучения, близким к еди- нице, в качестве этого материала используют графит. 3 з.п. ф-лы, 1 ил. ел С

Характеристика кристаллов

Количество выращиваемых заготовок за один цикл. шт. 11 21 28

Выход годных монокристаллов по результатам структурного анализа. %

Устройство

Известное

Предлагаемое

6 4 3

10

б

5

70

80,5

У///.

/////

/

I

1

//

77/, & 7/7,

Ш

s