Способ струйного электрохимического утонения объектов для просвечивающейся электронной микроскопии Советский патент 1992 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к технике электронно-микроскопических исследований реальной структуры материалов и может быть использовано при приготовлении объектов для просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).

Целью изобретения является повышение эффективности приготовления ПЭМ объектов и информативности ПЭМ исследований..

На чертеже приведена схема устройства с многоканальным соплом и регулятором напора микроструй, реализующего способ.

Устройство работает следующим образом. В электролитическую ячейку 1, заполненную электролитом, погружают ПЭМ

объект 2 и формирователь микроструй многоканальное сопло 3 в виде U-образной трубки 4, на одном конце которой прикреплено многоканальное сопло 3, другой конец присоединен через трубку 5 к сильфону 6 и воздушному пульсатору 7. В режиме работы пульсатора, когда в трубке создается разряжение, электролит через каналы сопла 3 засасывается в U-образную трубку 4 до заданного уровня. В режиме работы пульсатора, когда в трубке 5 создается избыточное давление, электролит выбрасывается из трубки 4 через многоканальное сопло 3 в виде микроструй, направленных на ПЭМ объект. На первой (начальной) стадии работы устройства (обычно 2/3 времени приго-ч XI сл о со о

товления ПЭМ объекта), сильфом б находится в сжатом состоянии за счет винта 8. На этой стадии на поверхности ПЭМ объекта формируются углубления, количество которых соответствует количеству микроструй, попадающих на нее. Однако качество полировки не соответствует условиям получения ПЭМ образца. На второй (завершающей) стадии должны быть обеспечены условия высокого качества полировки поверхности ПЭМ объекта за счет уменьшения напора струй электролита, это осуществляется путем изменения (увеличения) объема системы воздушного пульсатора 7 при подключении в нее объема сильфона 6. Амплитуда деформации (объем) сильфона 6 регулируется винтом-ограничителем 108 и находится опытным путем для каждой системы электролит-материал. На этой стадии «происходит утонение всей поверхности ПЭМ объекта, однако отверстия, вблизи которых имеются участки для ПЭМ исследований, появляются только в углублениях, сформированных на первой стадии.

Расстояние между многоканальным соплом и ПЭМ объектом обычно составляет 2-3 мм. Размер отверстий в сопле составляет 0,2-0,4 мм и выбирается из условия вязкости электролита и мощности устройства для прокачки электролита. Расстояние между отверстиями в сопле определяется усло0

5

0

5

0

виями, обеспечивающими: во-первых, отсутствие взаимодействия микроструй между собой в объеме между ПЭМ образцом и данным соплом: во-вторых, действие на обрабатываемую поверхность ПЭМ объекта по -меньшей мере трех микроструй, Обычно расстояние между отверстиями в 1,5-2 раза больше их диаметра. С целью исключения взаимодействия между микроструями в пространстве между объектом и соплом, и увеличения их количества на обрабатываемой поверхности ПЭМ объекта, необходимо, чтобы каналы в сопле были направлены друг по отношению к другу под углом с центром их сходимости за ПЭМ объектом.

Формула изобретения Способ струйного электрохимического утонения объектов для просвечивающей электронной микроскопии, заключающийся в том, что направляют струю электролита на объект, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности приготовления объектов и информативности исследований, формируют с помощью многоканального сопла несколько микроструй, получают углубления, количество которых соответствует количеству микроструй, затем уменьшают напор струй до получения одной струи и полируют объект до достижения зеркальности по всей полируемой поверхности.

Изобретение относится к технике электронно-микроскопических исследований реальной структуры материалов и может быть использовано при приготовлении объектов для просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Цель изобретения - повышение эффективности приготовления ПЭМ объектов и информативности ПЭМ исследований. Для этого формирователь струи выполнен в виде многоканального сопла, по крайней мере трехканального, снабженного регулятором напора микроструй. Диаметр каналов в сопле равен 0,2-0,4 мм, а расстояние между ними в 1,5-2 раза больше их диаметра. Приготовление образца осуществляется в два этапа. Сначала при сильном напоре струй формируют количество отверстий, соответствующих количеству струй, а затем образец полируется при меньшем напоре травителя в режиме одной струи. 1 ил. сл с