Способ получения желатиновых микрокапсул Советский патент 1992 года по МПК B01J13/02 

Изобретение относится к способу отду- шивания порошкообразных синтетических моющих средств с помощью микрокапсулированных отдушек. Применение микрокапсулированных душистых веществ в CMC (синтетическое моющее средство) позволяет решить задачу длительного сохранения запаха. Это достигается тем. что уменьшается летучесть этих веществ, заключенных в оболочку из желатина. Так содержание душистых вещество в микрокапсулах при хранении до 500 дней уменьшается всего на 6%.

Из большего разнообразия способов микрокапсулирования в желатиновую оболочку для получения сухих микрокапсул парфюмерных отдушек может использовать лишь некоторые.

Известен способ получения желатиновых микрокапеул путем диспергирования материала ядра в водном растворе желатина с последующим выделением желатина раствором электролита (сульфата натрия или магния) в виде капель концентрированного раствора (коацервата), которые осаждаются на капсулируемом веществе в виде оболочки. Затем оболочку микрокапсул от- верждают, вначале водным раствором формальдегида, а затем обрабатывают водным раствором танина.

Недостатком этого способа является то. что он применим только для капсулирова- ния нелетучих жидкостей, оболочка получаХ| XI XJ

ЧЭ

N Ч

ется хрупкой, пористой, что приводит к быстрому улетучиванию душистого вещества при хранении. При содержании сухих микрокапсул в CMC в количестве 0,1% интенсивность запаха через 6 месяцев оценивается 1 баллом. Кроме того, микрокапсулы окрашены в темно-коричневый цвет и при смешении с CMC дают темные включения. Недостатком способа является и то, что он связан с использованием дорогостоящего танина.

Наиболее близким к изобретению является способ получения желатиновых микрокапсул диспергированием материала ядра в водном растворе желатина электролитическим выделением желатина на поверхности материала ядра, промывкой капсул, стабилизацией оболочек раствором формальдегида и сушкой. Диспергирование проводят при 38°С. В качестве электролита взят сульфат натрия. Затем в течение 40-60 минут проводят формирование оболочек микрокапсул, после чего полученную эмульсиюох- лаждэют до 5-10°С и промывают холодной (5-10°С) водой. В суспензию, состоящую из отмытых капсул и воды, вводят дубящий агент - 37%-ный раствор формалина, Затем в реактор добавляют соли, избранные из группы: А12(504)з N32SO/1 и А12(504)з (МНфЗСМ; FeCIs и BaCte; AlCIa и FeCl-з, при соотношении 1:1 с таким расчетом, чтобы концентрация раствора солей составляла 44-50%. Реакционную смесь подогревают до 50-80°С и проводят отверждение оболочек микрокапсул в течение 1,5-2,0 ч. Суспензию отвержденных микрокапсул промывают и сушат известными методами.

Недостатком этого способа является и то, ч го применим только для капсулирова- ния легколетучих жидкостей, например, фреона II3B2. При микрокапсулировании душистых веществ, например, парфюмерных отдушек Лотос-3, Яблочная и др. наблюдается склонность микрокапсул к агрегированию и практически получить частицы с размерами меньше 10 мкм не удается. Вследствие этого оболочки проницаемы для душистых веществ. Так при содержании сухих микрокапсул в CMC в количестве 0,1 % интенсивность запаха отдушки через 6 месяцев можно оценить лишь в 2 балла.

Цель изобретения - повышение устойчивости запаха микрокапсулированных парфюмерных отдушек и сокращение продолжительности процесса микрокапсулиро- взния.

Поставленная цель достигается тем, что отверждение оболочек микрокапсул проводят путем смешения водной суспензии микрокапсул с неароматизированной основой CMC (ГОСТ 25644-83). Отверждение оболочек микрокапсул проходит путем их обезвоживания, т.к. CMC содержит такие водоотнимающие агенты, как сульфат и три- полифосфат натрия. Полученная смесь представляет собой сыпучий однородный порошок, не склонный к агломерации, со0 держащий ПАВ, триполифосфат натрия, сульфат натрия и др. компоненты (ГОСТ 26544-83), а также микрокапсулированную парфюмерную отдушку в количестве 0,1-4% (в пересчете на 100%-е содержание отдуш5 ки). Уровень ароматизации CMC, содержащих микрокапсулированную парфюмерную отдушку сохраняется в 4 раза дольше по сравнению с CMC, содержащим некапсули- рованную отдушку.

0 Отличительным признаком предлагаемого способа является упрощение процесса микрокапсулирования вследствие исключения таких операций, как дубление оболочек микрокапсул, их промывка, фильтрование,

5 сушка готовых микрокапсул. Эти стадии процесса заменяются одной - смешение суспензии микрокапсул с CMC. Дополнительным отличием является возможность получения сыпучего порошка, не склонного

0 к агломерации, содержащего микрокапсулы душистых веществ, вследствие этого дополнительно увеличивается стабильность запаха.

Изобретение иллюстрируется приме5 рами 1-4. Пример 4 проведен в условиях прототипа. Примеры 1-3 показывают получение смеси суспензии микрокапсул душистых веществ и CMC при соотношениях 1:10-250.

0 При соотношениях суспензии микрокапсул и CMC большем, чем 1:10, наблюдается агрегирование частиц вследствие большой влажности.

При соотношении микрокапсул и CMC

5 меньшем, чем 1:250 содержание душистых веществ в смеси становится меньше 0,1%, что недопустимо согласно ГОСТа.

Пример 1. В реактор с мешалкой приливают 25 г 7,5%-ного раствора желати0 на. При 48°С прибавляют раствор сульфата натрия до разделения фаз (19-29 мл 20%- ного раствора). В полученную двухфазную систему вводят при перемешивании 20 г душистого вещества (парфюмерной отдуш5 ки Лотос-3) и диспергируют ее до капелек размером 20-40 мкм.

В течение 40-60 мин проводят формирование оболочек, затем реакционную смесь охлаждают до 5-10°С. Полученную суспензию смешивают с 770 г неароматизированной основы CMC (ГОСТ 25644-88), соотношение 1:10. В связи с тем, что CMC содержит такие водоотнимающие агенты, как триполифосфат натрия и сульфат натрия, при смешении происходит отверждение оболочек вследствие их обезвоживания. Таким образом, получается сухой сыпучий порошок, содержащий микрокапсулы парфюмерной отдушки. Содержание отдушки 4%, через 6 месяцев 3,1 %. Интенсивность запаха CMC после хранения в течение б месяцев оценивается в 4 балла.

Пример 2. Процесс коацервации и покрытия желатиновыми оболочками капелек парфюмерной отдушки аналогичен примеру 1. При отверждении оболочек микрокапсул полученную суспензию смешивают с 9240 г CMC (соотношении 1:125). Процентное содержание отдушки 2%, через 6 месяцев - 1,6%. Интенсивность запаха CMC после 6-месячного хранения оценивается в 4 балла.

Пример 3. Процесс коацервации и покрытия желатиновыми оболочками капелек парфюмерной отдушки аналогичен примеру 1. При отверждении оболочек микрокапсул смешивают полученную суспензию с 19250 г CMC (соотношение 1:250). Процентное содержание отдушки - 0,1 % через 6 месяцев процентное содержание отдушки - 0,075%. Интенсивность запаха CMC после 6-ти месяцев хранения оценивается в 3 балла.

Пример 4 (сравнительный на авт.св. № 445461). В реактор с мешалкой приливают 25 г 7,5%-ного раствора желатина. При 48°С прибавляют раствор сульфата натрия до разделения фаз. В полученную двухфазную систему вводят при перемешивании 20 г парфюмерной отдушки и диспергируют ее до капелек размером 20-40 мкм.

В течение 40-60 мин проводят формование оболочек, затем реакционную массу охлаждают до 5-10°С и отмывают микро- капсулы холодной (5-10°С) водой. В суспензию, состоящую из отмытых микрокапсул и 100 мл воды вводят 5 мл 4%-ного раствора формальдегида и проводят дубление оболочек микрокапсул в течение 3-5 ч. После зтого микрокапсулы отделяют от жидкости и помещают в насыщенный водный раствор танина на 1-2 часа. Затем микрокапсулы фильтруют и сушат на воздухе, Получают темно-коричневые микрокапсулы размером

50-150 мкм. Для проверки эффективности смешивают полученные микрокапсулы с CMC с таким расчетом, чтобы содержание отдушки в CMC было 0,1%. Через 6 мес. содержание отдушки в такой смеси становится равным 0,025%. Интенсивность запаха оценивается в 1 балл.

Таким образом, изобретение обеспечивают получение стабильных микрокапсул парфюмерной отдушки для отдушивания

CMC. Содержание отдушки за б мес., согласно изобретению, уменьшается только с 0,1 до 0,05%, в то время, как по известному способу с 0,1% до 0,025%, а некапсулиро- ванная парфюмерная отдушка за 6 мес. улетучивается полностью. При отдушивании порошкообразного CMC, согласно изобретению, упрощается процесс вследствие сокращения многих операций (фильтрование, промывка, сушка). Время на проведение

процеса сокращения в 2 раза.

Формула изобретения Способ получения желатиновых микрокапсул с душистым веществом путем диспергирования его в водном растворе

желатина, электролитического выделения желатина на поверхности душистого вещества и отверждения оболочки, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости микрокапсуяы и сокращений

продолжительности процесса микрокапсу- лирования, отверждение оболочки проводят смешением суспензии микрскапсул с неароматизированным синтетическим моющим средством в массовом соотношении

1:10-250.

Использование: отдушивание порошкообразных синтетических моющих средств с помощью микрокапсулирования отдушек, Применение микрокапсулированных душистых веществ в синтетических моющих средствах позволяет решить задачу длительного сохранения запаха. Это достигается тем, что уменьшается летучесть этих веществ, заключенных в оболочку из желатины Сущность: предлагаемый способ пол- учения желатиновых микрокапсул с душистым веществом диспергированием последнего в водном растворе желатина, электролитического выделения желатина на поверхности душистого вещества и отверждения оболочки смешением суспензии микрокапсул с неароматизированным синтетическим моющим средством в массовом соотношении 1:10-250. сл с