Пневматический демпфер Советский патент 1992 года по МПК F16F9/02 

(51)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1

(21)4852407/25 (22) 18.07.90 (46)07.12.92. Бюл. №45

(71)Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я.Карпова

(72)А.П.Пчельников, А.Э.Козачинский, Я.Б.Скуратник, С.А.Папроцкий, Г.Н.Мар- косьян, А.И.Молодое и В.В.Лосев

(56)1. Клячко Ю.А. и др. Анализ газов и включений в стали. М.: Металлургия, 1953, с.148.

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ, В ТОМ ЧИСЛЕ В ИНТЕРМЕТАЛЛИДАХ

(57)Использование: при изучении наводо- роживания металлов и сплавов. Сущность изобретения: за счет использования радиометрического метода, позволяющего с выИзобретение относится к области коррозии и электрохимии металлов и сплавов, в час- тности к изучению процессов их наводораживания, и может найти применение в определении характеристик поглощения водорода металлами, сплавами и интерметаллическими соединениями, применяющимися в водородной энергетике, исследовании водородного охрупчивания, в гальванотехни- се, предотвращении наводораживания при кислотном травлении металлов и сплавов.

Известны методы определения параметров наводораживания металлов и спла- ов (общего количества поглощенного f

-V /

р

сокой чувствительностью определять и учитывать скорость побочного процесса ионизации металла (или компонентов сплава) при анодной электрохимической экстракции водорода, осуществляемой в гальваностатической или потенциостатическом режимах, из наводороженного при катодной поляризации образца. Определяют непосредственно в ходе опыта общего количества поглощенного металлом или сплавом водорода, изучают его распределение по глубине ббразца и определяют толщину наводороженного слоя. Способ позволяет учитывать долю тока, идущего в процессе ионизации водорода на растворение металла, исключает ошибки, связанные с переносом образца из одной ячейки в другую для последующего проведения электрохимической экстракции водорода в щелочном растворе, а также излучать защитное действие ингибиторов наводорожи- вания. 5 ил.

водорода, толщины наводороженного слоя, коэффициента диффузии водорода), основанные на регистрации потока водорода через тонкую мембрану из исследуемого металла и ряд методов, основанных на вакуумной экстракции водорода из нагреваемого образца 1 и 2.

Достоинствами мембранного и вакуумных способов являются высокая чувствительность и возможность излучения кинетики диффузии водорода в металле. Существенным недостатком мембранного способа 1, кроме чисто технических трудностей (толщина мембраны 100 мкм), явля

ется невозможность изучения наводоражи- вания некоторых металлов (N1, Сг, Со) из-за того, что даже очень тонкие слои непроницаемы для водорода, и имеется сложности в интерпретации результатов по транспорту водорода через мембрану. Вакуумные методики технически сложны 21, т.к. требуют вакуумирования до - 10 тор, а результаты определения количественных параметров наводораживания зависят от геометрии образца, температуры экстракции, интервала времени, прошедшего от момента прекращения наводораживания до начала экстракции и не позволяют установить распределение водорода по толщине образца и рассчитать толщину наводоро- женного слоя.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является метод электрохимической экстракции, заключающийся в анодной поляризации наводороженного образца при потенциале, обеспечивающем ионизацию водорода с одновременной регистрацией зависимости тока экстракции U от продолжительности t поляризации 3. Метод основан на допущении, что единственным возможным электрохимическим процессом является ионизация водорода. Обработка 1э-. t-кривых позволяет рассчитывать коэффициент диффузии водорода, общую концентрацию водорода в металле.

Недостатком данного метода является то, что при проведении электрохимической экстракции для каждого нового металла или сплава и выбранных условий должно быть доказано отсутствие процессов ионизации металла и образование его поверхностных оксидов при анодной поляризации, искажающих результаты анализа. Кроме того, данный метод не позволяет рассчитывать толщину наводороженного слоя и получать профиль распределения водорода по толщине образца. При этом из-за невозможности учета побочных электрохимических процессов, в частности ионизации металла, экстракцию водорода, поглощенного при катодной поляризации образца в кислом растворе, обычно проводят в щелочном растворе (1 н. КОН или 1 н. NaOH). Это требует переноса образца из одной ячейки в другую, который приводит к потере части поглощенного водорода. Учет тока, идущего на образование оксидов на поверхности металлов при их анодной поляризации в щелочных растворах с использованием снятой на том же образце при потенциале ионизации водорода фоновой кривой ток-время, не решает задачу определения тока, идущего на побочные электрохимические процессы, т.к. величина этого тока может быть различной

0

5

0

5

0

5

до и после наводорзживанил вследствие ин- гибирующего или активирующего действия внедрившегося в образец водорода на ионизацию металла. Кроме того, при переносе образца из ячейки, где проводилось наводораживание, в ячейку для проведения электрохимической экстракции в щелочном растворе, металл неизбежно окисляется кислородом воздуха с образованием оксидных пленок. Образующиеся при этом оксиды металла могут затруднять диффузию водорода из объема металла к границе раздела металл/раствор. Таким образом, способ электрохимической экстракции не позволяет получать достоверную информацию о количестве поглощенного водорода, профиле его концентрации в образце и толщине наводораженного слоя и не обладает достаточной точностью.

Цель изобретения - повышение точности и информативности способа.

На фиг. 1 приведен график изменения во времени радиоактивности раствора (1 н. H2S04) при анодном растворении (I А/см2) никеля: ненаводороженного (1) и после его наводораживания (2) при катодной поляризации (t) 2 ч; i 50 мА/см2); на фиг.2

-зависимость от времени парциальных токов ионизации никеля (1, 3) и водорода (2)

0 при анодном растворении (i 2«10 А/см2) наводороженного при катодной поляризации (t 2 ч, I 50 мА/см2) (1, 2) и ненаводо- роженного (3) никеля; на фиг.З - распределение водорода по глубине наво5 дороженного при катодной поляризации (t , 2 ч; I 50 мА/см2) никеля; на фиг.4 - зависимость от времени парциальных токов ионизации никеля (1), меди (2), их суммы (3). водорода (4) при анодном растворении (I 2 10 А/см ) наводороженного при катодной поляризации (t 2 ч; I 50 мА/см2) и ненаводороженного (5) сплава Cu-30Ni; на фиг.5

-график изменения во времени атомного отношения H/NI при анодном растворении (I А/см ) никеля после его предварительного наводораживания при катодной поляризации (I А/см . t 1 ч) в растворе 1 н. НаЗОз, содержащем тиомоче- вину (0,2 г/л).

0 Сущность изобретения состоит в анодном растворении предварительно наводороженного металла (или сплава), меченного гамма-радиоактивным изотопом изучаемого металла (или компонентов сплава). Ра5 диоактивная метка вводится путем предварительного облучения образца на ядерном реакторе потоком тепловых нейтронов. Наводораживание осуществляли заданием выбранного режима катодной поляризации. После прекращения наводо