Способ получения термостойкого синтактового пенопласта Советский патент 1992 года по МПК C08J9/32 C08L83/04 

Изобретение относится к области теплоизоляционных материалов, в частности, к способу получения термостойкого синтакто- вого пенопласта, работоспособного в условиях окислительной среды.

В настоящее время известен способ получения синтактовых пенопластов для высокопрочной теполоизоляции, заключающийся в смешении полых кварцевых микросфер, твердой полифенилметилсилок- сановой смолы, отверждающего агента и последующем отверждении пеноматериала в форме при температуре 200°С в течение 15 мин. Но пенопласт, полученный по данному способу, непригоден для теплоизоляции изделий, работающих в условиях температуры свыше 260°С. Кроме того, существенным недостатком данного пенопласта является его малая ударная прочность, что затрудняет его использование для теплоизоляции изделий, работающих в условиях ударных нагрузок и вибрации (1).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения синтактового пенопласта, включающий смешение силоксанового каучука, полых стеклянных микросфер, армирующего наполнителя, отверждающего агента и разбавителя и отверждение полученной смеси формованием теплоизоляции в виде листов или непосредственным нанесением смеси на защищаемую поверхность. Однако и этот способ не позволяет получать теплоизоляционные материалы (пенопласты) с температурой эксплуатации свыше 260°С.

Целью изобретения является повышение термоокислительной стойкости пенопласта.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения термостойкого синтактот &

00

ND N

во го пенопласта, включающем смешение силоксанового каучука, полых стеклянных микросфер, армирующего наполнителя, от- вержДающего агента и разбавителя и отверждение полученной смеси, микросферы перед смешением с другими ингредиентами обрабатывают водной суспензией органических соединений переходных металлов, взятых в количестве 0,018-9% от массы микросфер, с последующей сушкой при 50- 250°С в течение 0,5-12,0 ч.

В качестве силоксанового каучука используют низкомолекулярный диметилси- локсановый каучук марки СКТН-1 (ГОСТ 13835-73). высокомолекулярный диметилси- локсановый каучук марки СКТ (ГОСТ 14680- 79), диметилметилфенилсилоксановый каучук марки СКТГФ (ТУ 38.10350.8-81).

В качестве полых стеклянных микросфер используют натрийборсиликатные стеклянные микросферы марки МСО АЭ гр. AI (ТУ 6-11-367-75), стеклянные микросферы марки О (ТУ 6-11-156-79).

В качестве армирующего наполнителя используют аэросил (ГОСТ 14922-77), кварцевые волокна длиной 50-1000 мкм.

В качестве отверждающего агента используют катализатор 18 - смесь тетраэток- сисилана и диэтилдикаприлата олова в массовом соотношении 1:1 (ТУ 6-02-805-78).

В качестве разбавителя используют ксилол,толуол.

Соединения переходных металлов (термостабилизатор) получают следующим образом.

В дистиллированной воде растворяют натриевую или калиевую соль фталевой, бензойной, капроновой,.нафтойной кислот. Данные соли хорошо растворимы в воде. Затем добавляют водный раствор сульфатов соответствующих переходных металлов: железа, марганца, ванадия, меди. Выпавший осадок промывают дистиллированной водой и просушивают при температуре не более 50°С до содержания влаги не более 2%.

Количественные отношения растворов солей при смешении приведены в таблице 1.

Кроме данного способа получения термостабилизаторов возможно использование готовых химреактивов с содержанием основного вещества не менее 99% и содержанием хлоридов не более 0,05%. Присутствие хлоридов в большем количестве способствует деструкции связующего.

П р и м е р 1 (контрольный). Смешивают 80 г диметилсилоксанового каучука СКТН-1 с 4 г аэросила, 3,2 г катализатора 18, разбавляют смесь 450 мл ксилола и добавляют в

полученную смесь 100 г стеклянных микросфер марки МСО А9 г AI. Композицию наносят на защищаемую поверхность с помощью пневмораспылителя и отверждают при температуре 25°С в течение 72 ч.

П р и м е р 2. Смешивают 4,5 г (%) фталата железа со 110 мл воды и полученную суспензию добавляют в 100 г (%) стеклянных микросфер МСО А9. Смесь

0 просушивают при перемешивании при температуре 150°С в течение 6 ч, Микросферы с нанесенным термостабилизатором смешивают с 80 г диметилсилоксанового каучука CKTH-t, разбавленного 450 мл ксилола, 4

5 г аэросила и 3,2 г катализатора 18. Дальнейшие операции те же, что и в примере 1.

П р и м е р 3. Смешивают 0,018 г (%) фталата железа с 10 мл воды и полученную суспензию добавляют в 100 г (%) стеклян0 ных микросфер марки МСО А9. Смесь просушивают при перемешивании при температуре 50еС в течение 0,5 ч. Дальнейшие операции те же. что и в примере 2. П р и м е р 4. Смешивают 9 г (%) стек5 лянных микросфер марки МСО А9. Смесь просушивают при перемешивании при температуре 250°С в течение 12 ч. Дальнейшие операции те же, что и в примере 2.

П р и м е р 5. Смешивают 5,5 г (%)

0 бензоата марганца со 110 мл воды и полученную суспензию добавляют в 100 г (%) стеклянных микросфер марки О. Смесь просушивают при перемешивании при температуре 150°С в течение 6 ч. Микросферы

5 с нанесенным термостабилизатором смешивают со 120 г диметилсилоксанового каучука СКТ, разбавленного 50 мл толуола, 2,4 г кварцевого волокна и 4.8 г катализатора 18. Композицию формуют под давлением

0 0,5 МПа и отверждают в течение 24 ч при температуре 200°С на воздухе.

П р и м е р 6. То же, что и в примере 5, но в качестве термостабилизатора используют каприлат ванадия.

5 П р и м е р 7. То же, что и в примере 5, но в качестве термостабилизатора используют нафтенат меди.

П р и м е р 8. То же. что и в примере 5. но в качестве термостабилизатора исполь0 зуют фталат железа.

П р и м е р 9. То же, что и в примере 2, но в качестве связующего использован ди- метилметилфенилсилоксановый каучук марки СКТНФ.

5 П р и м е р 10. То же, что и в примере 9, но в качестве термостабилизатора использован бензоат марганца.

ПримерИ.То же, что и в примере 9, но в качестве термостабилизатора использован кэприлат ванадия.

П р и м е р 12. То же, что и в примере 9, но в качестве термостабилизатора использован нафтенат меди.

П р и м е р 13. Смешивают 100 г (%) стеклянных микросфер марки О с 115,5 г водной суспензии, содержащей 5,5 г (%) нафтената меди. Смесь просушивают при перемешивании при 250°С в течение 6 ч. Дальнейшие операции те же, что и в примере 2.

Свойства и характеристики полученных по примерам пенопластов приведены в табл.2 и 3.

Термоокислительная стойкость оценивается по способности пенопласта противостоять воздействию кислорода воздуха в условиях повышенных температур.

Использование температур ниже 50°С приводит к резкому увеличению времени удаления дисперсионной среды, а более высоких, чем 250°С - к разложению термостабилизатора.

Термостабилизатор, взятый в количестве, меньшем 0,018 мас.%, не обеспечивает высокого термостабилизирующего эффекта, а в большем чем 9 мас.% количестве

ухудшает физико-механические свойства пенопласта.

Формула изобретения Способ получения термостойкого син- тактового пенопласта, включающий смешение силоксанового каучука, полых стеклянных микросфер,, армирующего наполнителя, отверждающего агента и разбавителя и отверждение полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью

повышения термоокислительной стойкости пенопласта, микросферы перед смешением с другими ингредиентами Обрабатывают водной суспензией органических соединений переходных металлов, взятых в количестве 0,018-9% от массы микросфер, с последующей сушкой при 50-250°С в течение 0,5-12,0 ч.

Таблица 1

Использование: теплоизоляционный материал, работоспособный в условиях окислительной среды. Сущность: смешение силоксанового каучука (СКТН-1, СКН, СКТНФ), полых стеклянных микросфер, армирующего наполнителя (аэросил, кварцевые волокна), отверждающего агента (раствор диэтилдикаприлата олова в тетраэ- токсисилане) и разбавителя (ксилол,толуол) и отверждение смеси, Полые стеклянные микросферы перед смешением обрабатывают водной суспензией органических соединений переходных металлов (фталаты, бензоаты, каприлаты, нафтенаты железа, марганца, ванадия, меди), взятых в количестве 0,018-9% от массы микросфер, и сушат при 50-250°С 0,5-12,0 ч. После прогрева пенопласта при 325°С в течение 10ч предел прочности при растяжении и относительное удлинение его практически не изменяются. 3 табл.

Таблица 2

Таблица 3