Способ получения раствора для формования полиакрилонитрильных волокон Советский патент 1992 года по МПК D01F6/38 

Изобретение относится к произво дству химических волокон, в частности, к способам получения раствора для формования полиакрилонитрильных волокон и может быть использовано в производстве синтетических волокон и нитей.

Известен способ получения прядильного раствора сополимеров акрилонитрила в водном растворе роданистого натрия, который заключается в сополимеризации акрилонитрила с метилакрилатом и итаконовой кислотой в среде водного раствора роданида натрия 50-52% концентрации в присутствии инициатора азобисизобутиронитрила изопропилового спирта двуокиси тиомоче- вины.

Полученный этим способом раствор из разных реакторов после отгонки остаточных

мономеров (демономеризации) перемешивают в усреднителе при пониженной температуре в течение длительного времени. Однако, колебания вязкостей растворов из разных реакторов обычно достигают значительных величин, что обуславливает ушире- ние кривой молекулярно-массового распределения (ММР) сополимера с увеличением отклонения вязкости от значений усред- йенного раствора и ухудшение показателей волокна.

Целью изобретения является повышение коэффициента вариации по прочностным показателям волокон за счет улучшения качества раствора для формования волокон.

Поставленная цель достигается проведением полимеризации реакционной массы

w ч

Ё

ч и

W

ь

00

со со со

в нескольких реакторах с последующим смещением - (усреднением) в смесителе непрерывного действия при температуре полимеризации и последующей демономеризацией с исключением стадии усреднения при пониженной температуре после демономериза- ции,I

При этом длительность полимеризации составляет 60-100 мин, при суммарной длительности процесса 90-120 мин, и полностью исключается время на усреднение после демономеризации. Существующий процесс имеет время полимеризации 90- 120 мин. По изобретению получают раствор с такими же вязкостными характеристиками, что и по существующему процессу, но со значительно более узкой кривой ММР. Сформованные из полученного по изобретению раствора волокна имеют улучшенные показатели.

Ширину MIVlP оценивают по кривой ММР, снятой по общепринятой методике качественного определения однородности раствора по молекулярной методом турбодиметрического титрования. Определяют ширину кривой ММР на половине высоты этой кривой в условных единицах.

П р и м е р 1. Реакционную смесь обычного состава для получения раствора в производстве волокна нитрон, состоящей из смеси мономеров (%) 93 акрилонтрила, 5,7 метилакрилата, 1,3 итаконовой Кислоты и 51,5 водного раствора роданида натрия в отношении масс 18:82, содержащей также инициатор (порофор ЧХЗ-57) и регулятор молекулярной массы (изопропиловый спирт и двуокись тиомочевины), одновременно подают в три параллельно расположенных реактора одинаковой емкости и ведут полимеризацию при 85°С в течение 70 мин. продукт реакции подают в усреднитель такой же емкости и перемешивает 23 мин. при 85°С. Усредненный прядильный раствор подвергают демономеризации в бакууме при 95 С до содержания остаточных мономеров не более 0,5%. Получают раствор с

рабочей вязкостью 85с, г)св 1,49 и полушириной кривой ММР 12 ед. Из раствора обычным способом на фильере 50/0,08 мм формуют волокно.

П р и м е р 2 (сравнительный). Реакционную смесь примера 1 одновременно подают в три параллельно расположенных реактора равного объема и ведут полимеризацию при 85°С в течение 93 мин. Продукты реакции из

всех трех реакторов подвергают демономеризации до содержания остаточных мономеров не более 0,5%, затем растворы с и рабочей вязкостью соответственно, с первого реактора 1,47 и 75 и с и со второго - 1,52

и 100 сие третьего - 1,50 и 85 с подают в усреднитель, где перемешивают 23 мин. при 35°С получая раствор с усредненными характеристиками: Св 1.49 и рабочая вязкость 85с, причем, полуширина кривой ММР

составляет в этом случае 16 ед. Из раствора формуют волокно в одинаковых с примером 1 условиях.

Примеры 3-6. Раствор получают аналогично примеру 1, однако меняют число

реакторов, емкость реактора и смесителя.

Свойства волокон по примерам 1-6 приведены в таблице.

Формула изобретения Способ получения раствбра для формования полиакрилонитрильных волокон непрерывной сополимеризацией акрило- нитрила с производным винилового ряда в 50-52 %-ном водном растворе роданида натрия в присутствии инициатора и регулятора молекулярной массы в нескольких параллельно работающих реакторов при 80-87°С в течение 1,5-2,0 ч. с использованием последующих стадий демономеризации при повышенной температуре,

охлаждения и смешивания реакционных, масс, выходящих из реакторов, отличающийся тем, что, с целью повышения коэффициента вариации по прочностным показателям волокон, стадию перемешивания реакционных масс проводят перед их демономеризацией.

Продолжение таблицы

Использование: производство синтетических волокон и нитей, применяемых в химической и текстильной промышленности. Сущность изобретения: акрилонитрил и производные винилового рода подвергают непрерывной сополимеризации в присутствии инициатора и регулятора мол.массы в нескольких параллельно работающих реакторах при 80-87°С 1,5-2 ч. Реакционные массы смешивают. Затем подвергают демо- номеризации при повышенной температуре и охлаждают. 1 табл.