Способ определения алифатических сульфидов Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения алифатических сульфидов и может быть применено при анализах атмосферного воздуха санитарно- защитных зон предприятий нефтяной, нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической, целлюлозно-бумажной отраслей промышленности, а также населенных пунктов.

Известен способ определения диметил- сульфида, основанный на обратном спект- рофотометрическом титровании растворов соли палладия или золота диметилсульфи- дом в среде циклогексанметанола.

Недостатком способа является необходимость использования дорогих и дефицитных солей палладия или золота, в силу чего он не может быть рекомендован для широкого использования.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения алифатических сульфидов путем отработки анализируемой пробы в среде органического растворителя химическим реагентом с последующим фотометрирова- нием полученного раствора. При этом в качестве органического растворителя используют этиловый спирт, и в качестве химического реагента - раствор хлорной меди в этиловом спирте.

Недостатком этого способа является низкая чувствительность определения алифатических сулофидов, в силу чего этот способ позволяет определять концентрации сульфидов в пределах от 3,64 мкг/мл до 800 мкг/мл. Такая чувствительность способа пригодна преимущественно при определении алифатических сульфидов в рабочих зонах и промплощадках предприятий.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения алифатических сульфидов

Согласно изобретению поставленная цель достигается способом определения алифатических сульфидов путем обработки анализируемой пробы в среде ацетонитрила раствором хлорной меди в ацетонитриле

сл

С

х|

00 СЛ

ю GJ

с последующим фотометрированием раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве среды аце- тонитрила, а в качестве реагента раствора хлорной меди в ацетонитриле.

Реакция между алифатическими сульфидами и хлорной медью в среде ацетонит- рила протека ет количественно с образованием комплексных Соединений.

Указанные отличительные признаки определяют существеннее отличие предложенного способа в сравнении с уровнем техники в области физико-химических методов анализа, т.к. применение ацетонитрила в качестве среды и раствора хлорной меди в ацетонитриле в качестве реагента при определении алифатических сульфидов в лите- ратуре не описано и позволяет при фотометрировании раствора повысить чув- ствительность анализа.

П р и м е р. Навеску алифатического сульфида растворяют в мерной колбе, содержащей ацетонитрил и путем разбавления доводят до требуемой концентрации сульфида. Отбирают аликвоту 5 мл. раствора в пробирку и добавляют 0,5 мл 0,22% (0,013н) раствора хлорной меди в ацетонитриле.

После смешения растворов через 3 мин, замеряют оптическую плотность на фото- электроколориметре марки КФК-2 в кювете на 10 мм при длине волны 400 нм.

Исходя из величины оптической плотности по градуировочной кривой определяют содержание алифатического сульфида в анализируемом растворе.

Данные определений алифатических сульфидов предлагаемым и известным способами приведены в таблице.

Из представленных в таблице данных видно, что предлагаемый способ позволяет проводить определение алифатических сульфидов при концентрации их в ацетонитриле от 0,25 до 64 мкг/мл, что характеризует его высокую чувствительность в сравнении с прототипом.

Из данных таблицы также видно, что данный способ позволяет определять концентрацию алифатических сульфидов с ошибкой, допустимой при проведении физико-химических анализов.

Таким образом, преимуществами заявляемого способа в сравнении с прототипом является повышение чувствительности определения алифатических сульфидов.

Формула изобретения

Способ определения алифатических сульфидов путем обработки анализируемой пробы раствора хлорной меди в среде органического растворителя с последующим фо- тометрированием полученного раствора, о т- личающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве органического растворителя используют ацетонитрил.

Использование: аналитическая химия, а именно способы определения малых концентраций алифатических сульфидов. Сущность изобретения: определение алифатических сульфидов проводят путем обработки анализируемой пробы в среде ацетонитрила раствором хлорной меди в ацетонитриле с последующим фотометри- рованием полученного раствора, 1 табл.

Результаты определения алифатических сульфидов