Способ определения хлорида кальция в воздухе Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хлорида кальция в воздухе при определении в нем токсических веществ.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения хлорида кальция.

Пример 1. Определение хлорида кальция в воздухе затравочных камер при проведении токсикологического эксперимента. 20 л воздуха со скоростью 10 л/мин отбирают на фильтр АФА-ВП. Смывают с фильтра обработкой 5 мл смеси воды с этиловым спиртом (1:3). К 1 мл пробы добавляют 0,1 мл 0,1 М раствора сульфата меди; 1,0 мп 0,001 М раствора тиодифениламина и 1,0 мл концентрированной уксусной кислотЫо Пробу помещают в кипящую

водяную баню на 30 мин После охлаж- - дения добавляют мл воды и измеряют оптическую плотность при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см. Обнаружено 8,,559 мкг хлорида кальция в анализируемом объеме

Пример 2о Определение хлорида кальция в искусственных растворах, содержащих 5 мкг/мл хлорида кальция. К 1 мл анализируемого раствора добавляют раствор сульфата меди до концентрации 0,0035% и тиодифениламин до концентрации 0,006%. Пробу кипятят на водяной бане в течение 35 мин. Далее анализ проводят аналогично примеру 1. В растворе найдено 5,6 мкг/мп хлорида кальция. Ошибка определения 12,3% (ощибка определекия в известном способе составляет 37%).

Пример 3. Определение хлорида кальция в искусственных растворах, содержащих 2 мкг хлорида кальция. К 1 мл диализируемого раствора добавляют сульфат меди до концентрации 0,014% и тиодифениламин до концентрации 0,008%. Кипячение пробы проводят в течение 40 мин. Далее проводят анализ аналогично примеру 1. В пробе найдено 1,76 мкг хлорида кальция. Ошибка определения J2,4% (известным способом не удается определить такие низкие содержания).

В табл.1 представлены результаты определения хлорида кальция в зависимости от содержания сульфата меди и тиодифениламина в анализируемом объ- еме.

Спирт является средой, в которой реакция проходит с большей чувствительностью чем в воде. В присутствии других растворителей, например ацето- на, выпадает осадок, который растворяется при подкислении, но растворы сильно опалесцируют и не пригодны к фотометрированиЮо При подкислении

уксусной кислотой в присутствии спирта растворы прозрачны и пригодны к фотометрированию.

В табл.2 представлены результаты определения в зависимости от времени кипячения.

Способ позволяет определять хлорид кальция в воздухе с чувствительностью 2 мкг в пробе с точностью 10-12%.

Формула изобретения

Способ определения хлорида кальция в воздухе, включающий пропускание пробы через фильтр, экстракцию с фильтра, введение в полученный раствор химических реагентов и последующе фотометрирование образовавшегося комплекса, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения чувствительности и точности определения хлорида кальция, в качестве реагентов используют меди и тиодифениламин, которые вводят в раствор до концентрации 0,0035-0,014 и 0,006-0,008% соответственно, а образование KojMgneK са проводят при кипячении в течение 30- 40 мин в спиртово-уксуснокислой среде.

Таблица 1

Изобретение относится к способам определения хлорида кальция в воздухе и включает пропускание пробы воздуха через фильтр, экстракцию с фильтра, введение в полученный раствор химических реагентов - тиодифениламина и сульфата меди, которые вводят до концентрации 0,0035-0,014 и 0,006-0,008% соответственно, кипячение в течение 30-40 мин и последующее фотометрирование в спиртово-уксуснокислой среде. Чувствительность определения 2 мкг хлорида кальция в пробе, точность 10-12%. 2 табл.