Способ определения температур максимумов числа центров кристаллизации и линейной скорости роста кристаллов Советский патент 1993 года по МПК G01N33/38 

Изобретение относится к стекольной промышленности, в частности к способам определения температур максимумов числа центров кристаллизации и линейной скорости роста кристаллов в режиме кристаллизации ситаллов.

Известен способ определения максимумов числа центров кристаллизации и линейной скорости кристаллизации ситаллов (градиентный, вискозиметрический, дилатометрический, рентгеновский), с помощью которых изучают образцы, термообработан- ные по модельному режиму, который предполагает их нагрев и быстрое охлаждение.

Основным недостатком известного способа является сложность в реализации и относительно высокая трудоемкость.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения температур максимумов центров кристаллизации и линейной скорости роста кристаллов в режиме кристаллизации стекла, включающий изготовление образцов стекла, термообработку их и определение состояния поверхности.

Основным недостатком такого способа является относительно высокая трудоемкость, связанная с изготовлением платино- угольных реплик и фотографий микроструктуры ситаллов, а также определением линейных размеров и поверхностной плотности большого количества кристаллов.

Целью изобретения является упрощение определения. Достигается это тем, что в способе определения температур максимумов числа центров кристаллизации и линейной скорости роста кристаллов в режиме кристаллизации стекла, включающем изготовление образцов стекла, термообработку их и определение состояния поверхности, поверхVJ

Ю

ч

VI v|

ность образцов после термообработки профилируют, определяют максимальную ли- нёйну ю пл оҐность пиков м максймаль ную интегральную шероховатость, находят соответствующие им температуры термообработки, а за температуру Максимума числа центров кристаллизации и линейной скорости роста кристатшв принимают TeiMnepa- туру, соб ет Йт&ующую максимальной линейной плртйгрстй пиков и максимальнрй интегральней шерйхов тосш ;,:- ,;; ; V -.-. ; Способ осуществляют следующим 66. JiKKS ™.-«;- ... . . .. .. . .. . .

разом..;:.;-:-..:.;,;-;.:---.---v. -v-;;4v ; ... ;

Производят Определение температур

максимумов числа центров кристаллиза ции и линейной скорости кристаллов сле дующих ситаллов: АС-380 (система

исходного стекла MgO-MnO-Al203.-Si02: ТЮ2). АС-418 ( Li20-A 203-Si02-Ti02). и АС- : 023 (LlaQ-Kap.-Afe O a- i.Uiz). Определение указа й й bfx ri а рам етро з; Осу ществ л я ют путём прЬфйл йр ова йия п бв ерхй№Тй и с rio- . мо щью ил ё кТминной мИ к роскоп ий , Образ Цьг & Jpe3k&T tiB гСбАйрйЪзнн&Х П л ит. : йСХоднУго; стё Йга й;йа.-Гр евают до; темпера- тур(по:5 обр а зЦбй: rtl- кажд ую ёмпбр ату-1 ру);лук;Яз й нных в; та б л. -. 1-3, ; в печи с. сй л йтйй ь:(ми МйТ р ёв.атёлямй. При каждой . пЬ Ьлёд УдщШ тё.м Нёр с..Турё образ цы вынм-. мают и:з п ё ч;и й охла ж;,ают на воздух е, по- елё чего п р бизеЬ д ятТ1рофил йр6в:а нйе ..полирован н.ой поё ер х ностм с п6 М 6 Щью профилографа-И рофилометра модели 201, включающее запись п рЪфилограмм и из- ; мерение интегральной ш е рохо ватости. . Профилограммы записывают при .. верти- . ка льном увеличении 200000 и горизонталь-. ном --4000 крат и определяют количество пиков на единицу длины профилогра ммы (по 3 участка ia каждом образце). После профилирования образ ЦьГ:йссл ё дуЮт мето-. дой у гОЛь н о-Ша ТйНовой реплике ции, Пред- верительное тра вленйе. -исследубмрй . Пр в ёрхйЬсти осуществляют в 2%-ном раствб рё. НР в течение 1-2 с. Полученные ре- v плйк й фотографируют (по 3 участка на каждом образце) и на фотографиях опреде- пойерхностную птотность и линейные размеры кристаллов. Результаты сравнительного изучения поверхности образцов методом профилирования и с использованием электронной микроскопии представлены в табл. 1-3. Как видно из табл. 1-3, увеличение Температуры термообработки приводит к росту линейной плотности пиков и интегральной шероховатости. Этому соот.ветствует увеличение поверхностной плотности и линейных размеров кристаллов для всех изучаемых ситаллов. Причем температуры образцов, начиная с которых проф- илограммы имеют максимальную линейную

„плотность пиков, а фотографии - максиЦ альйую поверхностную плотность кристаллов, а также температуры, при которых наблюдаются максимальная интегральная шероховатость ;й.максимальные линейные

размеры кристаллов, для каждого ситалла

совпадают и представлены в табл. 4. Это

подтверждает корректность заявляемого

способа, являющегося более простым в реализацйи; чем известный способ. Необходимо отметить , что использование стеклянных образцов;со свободно остывшей поверхностью приводит к таким же результатам, как и полированных образцов. Как видно из табл. 1-3, при максимальных температурах

термообработки происходит уменьшение линейной плотности пико.в ни проф.йлограм- мйх и поверхйостной плотности кристаллов,

что, по-видимому, связайр со слияние, леё мелкйх кристаллов в более-крупные,

,.: /vU;-,; :--;. . : . .

:-. ,Ф о р мул а и з о б ре т е н;и я

Способ опр едёлё н.ия температур макси- мумов числа центров кристаллизации и ли- н.ейной скорости роста кристаллов в режиме кристаллизации стекла, включающий изготовление образцов стекла, термообработку их и определение состояния пове рх ности , от л и ч а ю щ и и ся..те.м, что, с целью, упрощения определения, поверх- ность образцов после термообработки профилируют, определяют максимальную плотность п,иков и максимальную интегральную шероховатость, находят соответст- вующйе им температуры термообработки, а за температуру максимума числа центров кристаллизации и линейной скорости роста кристаллов принимают температуру, соответствующую ..максимальной линейной плотности пиков и максимальной интегральной шероховатости.

Таблица 1

Использование: стекольная промышленность. Сущность изобретения: снимают профилЬграмму плоских образцов со свободно остывшей или полированной поверхностью. Температуру максимумов числа центров кристаллизации определяют по температуре термообработки образца, при которой образуется максимальное количество пиков на единицу длины профилограм- мы. Температуру максимума линейной скорости кристаллизации определяют по температуре термообработки образца, соответствующей максимальной интегральной шероховатости. 4 табл. ч-- Ё

Ситалл АС-380

Си1алл АС-418

Т а.б.л.и ц а 2

- - . . „у ;-.,./..; :( ...

$..-.,,

Ситалл АС-023

Продолжение таблицы 2

f а бл и ц а 3

Т а б ли ц а 4