Способ получения тонкодисперсного гидрофосфата кальция Советский патент 1992 года по МПК C01B25/32 

ел

С

Изобретение относится к технологии получения фосфатов кальция пригодных для использования в пищевой и парфюмерной промышленности. Цель изобретения повышение качества продукта. Поставленная цель достигается путем осаждения гидрофосфата кальция из азотно-фосфорно- кислого раствора в присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии, промывки и сушки осадка, причем осаждение соли проводят при 20-40° С, полученную суспензию выдерживают 20-40 мин, а затем в течение 1,5-2 ч при 80-90° С. Осуществление процесса заявляемым способом оказывается оптимальным для получения тонкодисперсного гидрофосфата кальция, отвечающего требованиям по грансоставу и оседаемости, предъявляемым к наполнителям зубных паст, 1 табл.

Изобретение относится к технике получения чистых фосфорных солей кальция, пригодных для использования в пищевой и парфюмерной промышленности.

Известны способы получения чистого гидрофосфата кальция из термической фосфорной кислоты или экстракционной фосфорной кислоты или из азотнофосфор- нокислых растворов.

Основные недостатки этих процессов, помимо дороговизны полученных продуктов, в дефицитности реагентов и трудностях очистки экстракционных растворов. Кроме того при осуществлении процесса по этим способам получаемые продукты имеют размер кристаллов от 10 до 150 мкм.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения дикальцийфосфата из очищенной азотнокислотной вытяжки путем

введения в нее при 70° С аммиака и карбоната кальция до рН 5. Полученную массу фильтруют, а осадок промывают и сушат Продукт, приготовленный нами по этому способу имел размеры кристаллов 10-80 мкм.

Недостаток это го процесса заключается в получении неоднородного крупнокристаллического продукта, непригодного для использования в производстве зубных паст. Оседаемость соли составляет 2-2,6 мл. а остаток на сите № 0056 - 1-5%.

Цель изобретения - повышение качества продукта.

Поставленная цель достигается путем осаждения гидрофосфата кальция из азот и фосфорсодержащего раствора в присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии, промывки и сушки осадка, в котором осаждение соли проводят при 30-40° С. Сус2 сл

пензию выдерживают в течение 20-40 мин, а затем в течение 1,5-2 ч при 80-90° С.

Существенные отличия заключаются в режиме ступенчатого выдерживания массы после осаждения соли (при 20-40° С) в тече- ние 20-40 мин, а затем при 80-90° С в течение 1,5-2 ч.

Указанные отличия позволяют получать однородный мелкокристаллический продукт - 3-22 мкм, Нагрев и выдерживание при 80-90° С выпавшего в режиме осаждения дигидрата гидрофосфата кальция приводит к интенсивному переходу его в тонкодисперсный (3-29 мкм) безводный гидрофосфат кальция. При этом получается продукт с оседаемостью 4-5 мл и остатком на сите №0056 менее 0,1%.

Пример 1. 100 кг азотнофосфатного раствора, содержащего (10% Pz05 и 8% СаО), аммонизируют 9,6 кг аммиачной воды (25% 11Н40Н при 30° С. Полученную массу (109,6 кг) перемешивают в течение 30 мин, а затем при 85° С в течение 1,5 ч. После фильтрации и промывки осадка получают 17 кг гидрофосфата кальция с размером частиц 6-20 мкм. Оседаемость продукта составляет 4,2 мл, остаток на сите № 0056 отсутствует.

В таблице приведены примеры ведения процесса в заявленных интервалах параметров (примеры 1-3) и за их верхним и нижним уровнями.

Снижение температуры на стадии осаждения до 15° С (пример 4) приводит к получению на первой стадии крупнокристаллического дигидрофосфата кальция, при де- гидратации которого образуется продукт с большим разбросом кристаллов по размеРУПовышение температуры на стадии

осаждения до 45° С (пример 5) приводит к получению на этой стадии крупных кристаллов гидрософата кальция. Уменьшение продолжительности перемешивания на стадии выдерживания суспензии до 10 мин (пример 6) снижает качество продукта из-за образова- ния разнородных кристаллов вследствие неполного снятия пересыщения.

Увеличение времени перемешивания суспензии до 50 мин (пример 7) приводит к упропнению кристаллов дигидрата гидро- фосфата кальция, который полностью пере- кристаллизовывается в безводный, вызывает увеличение размеров кристаллов продукта.

Уменьшение температуры на стадии дегидратации до 75° С (пример 8) увеличивает разнородность осадка вследствие малоинтенсивной перекристаллизации соли.

Увеличение температуры до 95° С (пример 9) приводит к получению мелкокристаллического осадка с высоким содержанием гидроксилапатита.

Снижение времени перемешивания на стадии дегидратации до 0,5 ч (пример 10) ухудшает качество продукта из-за неполного фазового перехода.

Повышение продолжительности перемешивания до 2,5 ч (пример 11) приводит к образованию жесткого, мелкокристаллического осадка, состоящего из гидрофосфата кальция и гидроксилапатита. Пример прототип:

В 100 кг азотно-фосфорнокислого раствора (20% P2U5 и 5% СаО) вводят 19 кг переосажденного мела и 5 кг аммиака, полученную суспензию, имеющую рН 5, выдерживают 60 мин при 70° С, фильтруют, промывают, сушат. Получают 50,5 кг гидрофосфата кальция с размером кристаллов 10-80 мкм, оседаемость составляет 2,1 мл, остаток на сите №0056 1,1 мас.%.

Формула изобретения Способ получения тонкодисперсного гидрофосфата кальция путем осаждения его из азот- и фосфорсодержащего раствора в присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии, промывки и сушки осадка, отличающийся тем,что, с целью получения однородного по грансоставу продукта и повышения его качества, осаждение соли проводят при 20-40° С, суспензию выдерживают в течение 20-40 мин, а затем в течение 1,5-2 ч при 80-90° С.