Предложен способ получения водорастворимых солей о-карбоксибензоилферроцена, состоящий в том, что о-карбометоксибензоилферроцен нагревают с гидроокисями или алкоголятами металлов, например натрия. Полученные соединения применяют как эффективные антианемические средства.
Пример. В стеклянный реактор емкостью - 1 л, снабженный якорной механической мешалкой, помещенный в водяную баню, загружают 23 г X. ч. едкого натра, 250 мл дистиллированной воды, включают мешалку и нагревают раствор до 85° С, носле чего постепенно всыпают 200 г о-карбометоксибензонлферроцена с т. пл. 132-134° С.
Омыление продолжают 1 -1,5 час, после чего при работающей мешалке упаривают раствор натриевой соли до густой консистенции. Густую массу горячей фильтруют на воронке с пористым диом, хорошо отжимают от маточного раствора, промывают два раза ледяной водой порциями по 50 мл Н перекристаллизовывают техническую соль из дистиллированной воды, расходуя на каждые 100 г соли 250 мл воды. Вначале воду нагревают до кинения, после чего добавляют соль, нагревают почти до кипения и фильтруют на воронке с нагревательной рубашкой. Фильтрат охлаждают до 10° С и выделившуюся соль отфильтровывают с отсасыванием. Промывают на
фильтре один раз ледяной водой и сушат го товый препарат в вакуум-эксикаторе.
Из 100 г эфира получают 71 г натриевой соли или 70% от теоретического. Из маточного
раствора после упаривания иа водяной бане дополнительно выделяют 18 г (18% от теоретического) натриевой соли. Однако эта соль требует повторной перекристаллизации. Маточные растворы можио использовать для
кристаллизации следующих пропорций технической натриевой соли.
Найдено в о/о: С 59,12; Н 3,88; Fe 16,75.
,РеО2 1/2 Н.О
15
Вычислено в %: С 59,12; Н 3,59; Fe 15,85.
Физические свойства натриевой соли: неплавкая, легко растворимая в воде (при 20° С 1 : 17, при 85° С 1 :2), растворима в этиловом спирте (при 20° С 1:50), в эфире нерастворима.
Аналогично нри действии едкого кали на о-карбоксибензоилферроцен получают калиевую соль. Физические свойства калиевой соли аиалогичны свойствам натриевой соли. 3 тем, что, с целью получения тиаиемических ирепаратов, эффективных аи- беизоилферроцеи иагревают с гидроокисями о-карбометокси- или алкоголятами металлов, наиример иатрия. 179309 4
Авторы
Даты
1966-01-01—Публикация