Изобретение относится к области лабораторного оборудования, предназначенного для процесса экстрагирования.
Известно, что для этой цели используют делительные воронки и механические экстракторы. Однако в случае применения делительной воронки необходимо много времени на встряхивание и многократное разделение фаз, механические же экстракторы не всегда могут быть применены для экстрагирования.
С целью непрерывного экстрагирования, уменьшения времеии экстрагирования, определения и регулирования рН раствора, предложена установка, отличительная особеппость которой состоит в том, что каждый экстрактор в пей представляет собой цилиндрический сосуд, впутри которого расположена трубка с боковым отверстием. На уровне этого отверстия в боковой части сосуда выполнено отверстие, соединенное с U-образной трубкой. Для усиления разделения эмульсии при необходимости в нижний конец трубки, помещенной внутрь сосуда, вставляют фильтр, а в верхний конец - пробку. Благодаря такой конструкции экстрактора разделение в предложенной установке осуществляется автоматически, имеется возможность в процессе экстракции вести наблюдения за изменением рН среды и в случае надобности регулировать величину его. Продолжительность экстракции
составляет 30-40 мин, т. е. в 2,5 раза меньше, чем при использовании известных экстракторов.
На фиг. 1 изображена схема полуавтоматической установки для непрерывной экстракции; на фиг. 2 - показаны: а - экстрактор с открытой трубкой, б - трубкой, оборудованной фильтром и пробкой. Установка содержит деревянный штатив 1,
в который вмонтнрованы четыре экстрактора 2, с устройством для автоматической подачи осаднтеля. Экстрактор представляет собой цилиидрический сосуд 3 диаметром 25 мм и высотой 130 мм с отверстием 4 па расстоятп
35 мм от дна с впаянной U-образной трубкоГ 5 с концом, оттянутым в пппетку, который расположен на 20 мм выше отверстия прппоя U-образной трубкн. Сосуд закреплен в штативе с помощью резиповой пробки 6 (в нижней
части) и резиновой прокладкп 7, падетой на пластмассовую трубку 8 (в верхней части). Пластмассовая трубка вставлена в отверстие, сделанное в полке штатива. В пробирку опущепа стеклянная трубка 9 диаметром 10 мм.
Книзу трубка сужена до 4 мм, а сбоку имеет отверстие 10 диаметром 1 мм, расположенное протпв отверстпя 4. Верхняя часть трубкн с надетыми на нее резпновыми кольцами // вставлена во втулку 12, которая свободно
приводится во вращение при помощи резиновой передачи 14 от электродвигателя. Экстрактор, изготовленный по указанным размерам, позволяет вести экстракцию из 15-20 мл раствора.
Около каждого экстрактора размещено в штативе устройство для автоматической подачи осадителя. Устройство состоит пз четырех пробирок 15 емкостью 100 мл каждая, плотно закрытых резиновыми пробками 16 с тремя отверстиями. В отверстия каждой пробки вставлены три стеклянных трубки: первая 17 одним кондом доходит до дна пробирки, а другим, изогнутым концом, вставлена в нластмассовую трубку 8 экстрактора, вторая 18 выведена через отверстие в верхней нолке и герметично закрыта пробкой 1У, а третья 20 соединена с помощью резиновой трубки 21, снабженной винтовым зажимом 22, с воздушной гребенкой 23. Гребепка соединена резиновой трубкой 24 со стеклянным баллоном 25, укрепленным сбоку штатива. Баллон посредством стеклянной трубки с краном 26 и резиновой трубки 27 соединен с резервуаром 28, размещенным на верхней полке штатива.
U-образпую трубку 5 через парул ный конец путем впрыскивания занолпяют органическим растворителем, плотность которого больше плотности водной фазы. Раствор, подлежащий экстракции, заливают в сосуд 3 (уровень раствора выше отверстия прнноя U-образной трубки). В исследуемый раствор через трубку 2(9 вносят каплями осадитель, а затем экстрагент и нриводят трубку 9 во вращение со скоростью 3000 об/мин.
При быстром вращении экстрагент поднимается по внутренней части трубки 5 и в силу центробежного ускорения выбрасывается через ее боковое отверстие в раствор, образуя эмульсию. В дальнейшем через нижнее отверстие трубки засасывается эмульсия, которая центробел ным ускорением разделяется на экстракт (тяжелая фаза), прнл имаемый к стенкам трубки, и раствор, опускающийся вниз. Тяжелая фаза - экстракт выбрасывается через боковое отверстие Ю и частично попадает в U-образную трубку 5, а частично снова распыляется в водной среде. Порции экстракта, поступившие в U-образную трубку, выталкивают из нее экстрагент, который вытекает по каплям в сосуд 30 с водой для промывания. Для практически полного отделения экстракта от водного раствора требуется 7- 10 Л1ин.
Экстрагент нодают в пробирку через стеклянную трубку 29, рН раствора замеряют через вращающуюся трубку 9. Для определения рН в ходе экстракции в трубку 9 опускают пластмассовую палочку, извлекают каплю раствора и наносят ее на индикаторную бумагу.
Если при экстракции образуется настолько устойчивая эмульсия, что не разрушается центробежным ускорением, следует применять трубку 5 со стеклянным фильтром 31 около отверстия, закрытую в верхней части
пробкой 32. Такая трубка при вращении в л ндкости работает по принципу центробелсного насоса. В результате выбрасывания через боковое отверстие экстракта в трубке возннкает вакуум, снособствующий засасыванию в нее эмзльсии через стеклянный фильтр, при этом эмульсия разрушается. Экстракция трубкой со стекляппым фильтром протекает медленнее, чем при работе с открытой трубкой.
Для промывапня экстрактора перед залпвом новой нробы через вращающуюся трубку У подают струю дистиллированной воды. J/poвень воды в пробирке поднимается п выталкивает пз U-образной трубкн экстракт. Затем
струя воды вымывает проэкстрагированный раствор. Дистиллированную воду удаляют из нробирки пипеткой через трубку 9 (при остановленном приборе). Из U-образной трубки дистиллироваииую воду выдувают.
Четыре экстрактора позволяют одновременно вести экстракцию из четырех растворов.
Устройство для автоматической подачи осадителя работает следующим образом.
Резервуар 28 заполняют водой, открывают
стекляииый кран 26, и вода начинает поступать в баллон 25, слоимая воздух. Сжатый воздух по резиновой трубке 24 подается в гребенку 23, откуда через резиновые трубки поступает в пробирки 15. Пробирки заполняют
раствором осаднтеля.
Сжатый воздух вытесняет раствор через стеклянную трубку в экстрактор. Скорость подачи осадителя регулируют стеклянным краном 26 и винтовыми зажимами 22.
Установку использовали для концентрации металлов (микроэлементов) из почвенных вытяжек с помощью диэтилдитиокарбамата иатрия при скользящем рН. Получеиные карбаматы тяжелых металлов экстрагировали в ССЦ. Для экстракции брали по 15 мл почвенной вытял.ки при рН 3. Установлено, что наиболее целесообрано для полноты экстракции подавать диэтилдитнокарбамат натрия по каплям. Это позволяет вести
экстракцию при скользящем рП - от слабо кислой до щелочной среды. Органический растворитель лучше вносить порциями по 1 мл через каледые 6-7 мин. При подаче СС14 по каплям расход последнего сокращается, но
продоллштельпость экстракции увеличивается. Замедление экстракции объясняется тем, что при незначительной концентрации СС14 в эмульсии разделение фаз нроходит медленнее. Прн подаче CCU порциями для полного извлечения тял ;елых металлов из четырех растворов при работе с открытой трубкой требуется 30-40 мин (в зависимости от концентрации микроэлементов), что примерно в 2,5 раза меньше, чем прн работе с делительпыми
воропкамн.
Установка была испытана также с применением трубки, оборудованной стеклянным фильтром, для экстракции растворов, образующнх устойчивые эмульсии с ССЦ, не разрушающиеся центробел ным ускорением, возыикающим в трубке. В этих случаях продолжительность экстракции возрастала до 50- 60 мин.
Предмет изобретения
1. Полуавтоматическая установка для непрерывной экстракции, включающая ряд экстракторов, отстойников и нриспособлений для автоматической нодачи осадителя, отличающаяся тем, что, с целью ненрерывного экстрагирования, уменьшения времени экстрагирования, определения и регулирования рН раствора во время экстрагирования, каждый экстрактор представляет собой цилиндрический сосуд, внутри которого расположена трубка с боковым отверстием, на уровне которого на боковой части сосуда выполнено отверстие с U-образной трубкой.
2. Установка по и. 1, отличающаяся тем, что, с целью лучшего разделения полученной эмульсии, в нижний конец трубки, помеш,енной внутрь сосуда, вставлен фильтр, а в верхний конец - пробка.
