Способ определения состава углеродных материалов Советский патент 1993 года по МПК G01N27/22 

Изобретение относится к области анализа состава углеродных материалов каменноугольного происхождения и может быть использовано в коксохимической, алюминиевой и электродной промышленности.

Целью изобретения является расширение определяемых компонентов состава углеродного материала каменноугольного происхождения.

Проведенные исследбвания каменноугольных Смол и их наиболее характерных представителей углеродных материалов каменноугольного происхождения различ- .ной степени пиролизованности показали, что полярными объектами в них, формирующими макроструктуру веществ, являются а- фракция и вбда. Частотная область макро- структурной поляризации в веществах такого класса простирается от первого до второго максимума мнимой части диэлектрической проницаемости (от fH до fb). Поляризация смолы при частоте меньше fH отражает приэлектродные эффекты. Частота для каменноугольных смол составляет 300 - 700 Гц. Наиболее целесообразно производить измерения вблизи максимума е f(f) на тестированной частоте звукового диапазона fi равной 1000 Гц. Верхней мак- роструктурной границей для каменноугольных смол является частота 7-10 МГц (fb). Однако при измерениях в радиочастотном диапазоне на частоте более 3 МГц точность измерений резко подает. Поэтому в радио 4 Ю 00

Os 04

Ј

частотном диапазоне целесообразно вести измерения на частоте 2 МГц.

Нами установлено, что содержание воды в смоле определяет частотную дисперсию действительной части диэлектрической проницаемости (стО в макроструктурном диапазоне частот, т, е. ( -ег) f(W), (фиг. 1), а само значение Јi смолы зависит как от содержания воды, так и от содержания а - фракции Ј-i f(W, «i) (фиг. 2, кривая 1 по строена для смолы с содержанием W-1 %, кривая 2 - W ° 5 %, кривая 3 - W - 10 %).

Предлагаемый способ определения в углеродных материалах каменноугольных происхождений массовой доли воды и массовой доли веществ, нерастворимых в хино- лине реализован следующим образом.

Пример, Каменноугольную смолу заливают в измерительную ячейку. С по

мощью моста переменного тока, например, Р 5079 при частоте 103 Гц регистрируют емкость заполненной ячейки {Сз), затем регистрируют емкость той же ячейки при помощи куметра BN 560 на частоте 2 МГц(С з). Регистрацию емкости на обеих частотах проводят при комнатной температуре.

Действительную часть диэлектрической проницаемости для первого прибора onpe4 деляют по формуле

EI

Сз - Сп

+ 1.

для второго:

г - rv й -СпСз,

+ 1,

где С з и - емкость ячейки,заполненной смолой, замеренная на частотах 10 Гц и 2-106 Гц соответственно;

С п и - емкость пустой ячейки, замеренная на частотах 103 Гц и 2 -106 Гц соответственно;

Cr геометрическая емкость ячейки, определяемая ее формой и размерами.

Находят массовую долю воды в смоле, а также массовую долю веществ, нерастворимых в хинолине. Общее время анализа с обсчетом результатов не превышает 10 минут. В таблице 1 приведены результаты определения W и атфракции в различных смолах.

Из представленных данных следует, что расхождения между результатами определения массовой доли воды и массовой доли веществ, нерастворимых в хинолине, полученными в соответствии с аналогами и пред- лагаемым способом, не существенны.

0

0

5

0

5

0

5

0

5

Допустимые расхождения составляют для at-фракции 0,7 абс. %, для W -1 %, значения массовой доли веществ нерастворимых в хинолине веществ, определенных по прототипу совпадали со значениями, найденными по предлагаемому спосЬбу, в то время как значения влажности анализируемого материала в рамках прототипа определить нельзя.

Использование предлагаемого способа определения состава каменноугольной смолы обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: позволяет одновременно определять два показателя (W и а -фракцию) в одной пробе смолы; сокращает время проведения анализа с 4 часов до 10 минут {время определения содержания воды по (4, 5) составляет 1 ч, а веществ, нерастворимых в хинолине, по (4, 7)3 ч). Точность анализа сохраняется прежней; исключает контакт оператора с токсичными растворителями.

Использование предложенного способа предполагается в смолоперерабатываю- щих цехах коксохимических заводов для контроля качества каменноугольной смолы.

Формула изобретения

Способ определения состава углеродных материалов каменноугольного происхождения, заключающийся в том, что снимают зависимость реактивной части е диэлектрической проницаемости от частоты, между первым и вторым экстремумами определяют диапазон частот, в котором первая производная d e Vdf имеет отрицательный знак, устанавливают значение рабочей частоты fi этом диапазоне, на которой производят измерение активной части диэлектрической проницаемости в с дальнейшим определением компонентов по результатам измерений, отличающий- с я тем, что, с целью возможности определения содержания воды и нерастворимой в хинолине фракции а, дополнительно между первым и вторым экстремумом определяют диапазон частот, где d fi Vdf 0, устанавливают рабочую частоту f2 в этом диапазоне, на которой измеряют значение активной части диэлектрической проницаемости RZ , и рассчитывают содержание W воды и нерастворимой в хинолине фракции а по формулам

W A(ei -KZ )-Q;

a -Сет -DW,

где А, В, С, D - константы, зависящие от вида каменноугольной смолы и выбранных частот измерения.

Результаты определения массовой доли воды (W) и массовой доли веществ, нерастворимых в хинолине (а) в различных смолах

Использование: коксохимическая, алюминиевая и электродная промышленность. Сущность изобретения: снимают зависимость диэлектрической проницаемости от частоты Е f(f) между первым и вторым экстремумами. Определяют диапазон частот, в котором d e Vdf 0. Устанавливают частоту f г из этого диапазона, определяют диапазон частот, где d e Vdf 0, устанавливая частоту f2 из этого диапазона, находят экспериментальные значения €i и ег при этих частотах и определяют значения содержания воды W и массовую долю вещества а, нерастворимого в хинолине по следующим формулам: W А (еГ -ft1) - В; «1 с 6i - DW. где 6i - измеренное значение диэлектрической проницаемости на частоте f г, ег - измеренное значение диэлектрической проницаемости на частоте fz, А, В, С, D - константы, зависящие от вида каменноугольной смолы и выбранных частот измерения. Общее время анализа с обсчетом результатов не превышает 10 мин. 2 ил. 1 табл.

(б,-62)