Способ определения меди Советский патент 1991 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано при определении малых количеств меди в никеле, цинке, кадмии, ртути, сурьме, таллии и их соединениях.

Целью изобретения является расширение диапазона определения в сторону меньших концентраций меди.

Для определения меди анализируемую пробу с небольшим избытком дитиокарбаматного лиганда переводят в сумму дитио- карбаматных комплексов путем осаждения катионов металлов из растворов. Затем регистрируется спектр ЭПР навески комплексов. Соотнося амплитуду самой интенсивной компоненты спектра

ЭПР-компоненты перпендикулярной ориентации, отвечающей переходу m -1 /2 с гра- дуировочным графиком. находят содержание меди в анализируемой пробе.

Построение градуировочного графика проводят следующим образом.

Дитиокарбаматным лигандом соосаж- даются катионы меди и исследуемых металлов в различных соотношениях (Си : Me 1 : 500 - 100000). Затем для каждой навески в единообразных условиях (исключая усиление прибора) регистрируются спектры ЭПР. Далее из спектров измеряют амплитуды выбранных самых интенсивных компонент и строят градуировочный график зависимости амплитуд выбранных компонент от содержания меди в навеске.

Определение меди в составе перечисленных металлов или в их соединениях огО

ел ю

00

о

раничивается условием: соотношение Си : Me в анализируемой пробе должно лежать в интервале 1 : 500 100000, Если соотношение больше, чем 1:500, вспектрах начинает проявляться уширение компонент, по которым проводится измерение, и определение становится невозможным (уширение компонент спектра ЭПР происходит вследствие обменных взаимодействий между молекулами парамагнитных комплексов). Нижний предел отношения лимитируется чувствительностью прибора и объемом анализируемой навески.

Пример. Смешивают навески гекса- гидрата хлорида никеля (II) 1,190 г и дигид- рата хлорида меди (И) 1,7 мг. В полученной таким образом смеси солей атомное отношение Си : Me 1 : 500, что соответствует содержанию меди в соли никеля (II) 0,054%. Смесь солей растворяют в 50 см3 воды и при перемешивании приливают водный раствор 1,6 г диметилдитиокарбамата натрия. Полученный осадок отфильтровывают и высушивают. Затем отбирают 6 навесок по 50 мг, засыпают их в ампулы и записывают спектры ЭПР. Из спектров измеряют амплитуду самой интенсивной компоненты перпендикулярной ориентации m -1/2 и. соотнося полученные значения с градуировочным графиком зависимости амплитуды выбранной компоненты спектра от содержания меди, рассчитывают содержание меди в соли никеля.

Пример 2. К навеске 65,4 мг металлического цинка (паспортное содержание меди 0,0010 %) осторожно прикапывают соляную кислоту до полного растворения цинка. Затем к полученному раствору при

перемешивании приливают водный раствор 400 мг диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают. Отбирают навески по 50 мг. засыпают

их в ампулы и записывают спектры ЭПР. Измеряют амплитуды выбранных компонент перпендикулярной ориентации спектров и, соотнося их с градуировочным графиком, рассчитывают содержание меди

в металлическом цинке.

В таблице приведены результаты статистической обработки полученных данных.

Изобретение позволяет просто и точно проводить определение малых количеств

меди в никеле, цинке, кадмии, ртути, сурьме, таллии и в их соединениях Нетрудно видеть, что интервалу отношений Си : Me 1 : 500 - 100000 соответствует диапазон измеряемых концентраций меди 0,2 - 0,001 %

Формула изобретения

Способ определения меди, включаю- щий растворение анализируемой пробы, добавление диэтилдитиокарбамата натрия, осаждение дитиокарбаматного комплекса меди, регистрацию спектра ЭПР и определение содержания меди по амплитуде сиг- нала, отличающийся тем. что, с целью расширения диапазона определения в сторону меньших концентраций, после осаждения полученный осадок отфильтровывают, высушивают, регистрируют его анизотроп- ный спектр ЭПР, а содержание меди определяют по амплитуде компоненты перпендикулярной ориентации, отвечающей переходу m -1 /2.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано при определении малых количеств меди в никеле, цинке, кадмии, ртути, сурьме, таллии и их соединениях. Целью изобретения является расширение диапазона определения в сторону меньших концентраций меди Анализируемую пробу после растворения смешивают с диэтилдитиокарбаматом натрия. После осаждения дитиокарбаматного комплекса меди осадок отфильтровывают и высушивают. Содержание меди определяют по амплитуде компоненты, перпендикулярной ориентации в спектре ЭПР, отвечающей перепаду m - 1/2. 1 табл.