Полученный порошкообразный продукт подвергают испытанию на стойкость, к гидролизу.
П р им е р 4, 10 г порошкообразного продукта, полученного в примере 1, помещают на каждую из шести чашек диаметром 10 см. Затем чашки ставят в печь с регулируемой температурой 50°С, на поду которой находится стальной бак; заполненный водой. Гигрометр, установленный в печи, показывает уровен ь относится ьной влажности
96-98%. . .,; .;. ;, ; .. . ...
Чашки вынимают из печи спустя соответственно 1,2,3,4,5.и 20 ч от начала опыта, и содержимое чашек подвергают газовохро- матографическому анализу с целью определения содержания свободного 2,4-ди-трет-бутил- фенола. , . ., V
Результаты этого испытания приведены в табл.1 (А), где значения в процентах, приведенные как функция времени, относятся к свободному 2,4-ди-трет-бутилфенолу в процентах от общего количества 2,4-ди- трет-бутилфенола, то. есть;рт количества 2,4- ди-трет-бутилфенола, который выделился бы в случае полного гидролиза,
В табл.1 для сравнения приведены в (В) результаты, полученные с бис(2,4-ди-трет- бутилфенилпентаэритритолдифосфитом как таковым (то есть не подвергнутым обработке), а в (С) - результаты, полученные с применением коммерческого продукта ULTRANOX(R)626., то есть коммерческого бис(2,4-ди-трет.бутилфенил)пентаэриТрит олдифосфита, который стабилизирован три- йзопропанрламином в количестве приблизительно 1 мас.% (изготовитель Bord-Warner).
П р и м е р 5. Опыт проводят так, как описдно в примере 4, но подвергают испытанию на стойкость к гидролизу дистеарил- пент.аэритритолдифосфит, полученный в примере 2. В этом случае количество образовавшегося в результате гидролиза стеа- рил.ового спирта определяют методом газовой хррматографии. ;
Результаты приведены в табл.2 (А). В табл.2 для сравнения приведены в (В) результаты, полученные с дистеарилпентаэ- рйтритолдифосфитом как таковым (то есть не подвергнутым обработке), а в (С) - результаты, гголучекные с применением коммерческого продукта Weston(R)618, то есть коммерческого дистеарилпентаэритритолди- фосфита, который стабилизирован триизолп- ропиламином в количестве приблизительно Т мас.% (изготовитель Bord-Warner).
Пример 6. Эксперимент проведен так, как описано в примере 4, но испытан на
стойкость к гидролизу трис(2,4-ди-трет-бу- тилфен14л)-фрсфит, полученный в примере 3. В этом случае количество выделившегося в результате гидролиза 2,4-ди-трет-бутилфенола определяют методом газовой хрома - тографий. .. . Результаты приведены в табд.З (А). В табл.3 для сравнения приведены в (В) результаты, полученные с коммерческим прб0 дуктом RGAFPOS(R)16i8, то есть с коммерческим трис{2,.4-дитретбутилфё- нил)фосфитом, который не содержит проти- вогидролизных , стабилиза;торо:в (изготовитель Ciba-Geigy),
5 Пример 7, Первую смесь готовят в составе: 998 .г полипропилена (коммерческая марка, MO.PLENFLF20, имеющая индекс расплава 12 г/10 мин), 0,5 г . бис(2,4-ди-трет.бутилфенил)п:ентаэритрит 0 олдифосфита, обработанного вйнилтриэ- токсисила.ном, как описано в примере 1, 1 г тетракис (З-З -ди-трёт.бутил -оксифенил)- пропионилокеиметил)метанаг и 0,5 г стеара- та кальция. Готовят вторую смесь,
5 идентично только что описанной, но с использованием бис-(2,4-ди-трет,бути лфе- нил)пентаэритритолдифЬсфита без обработки;. Обе смеси отдельно гомогенизи- , руют в течение 3 мин в турбосмееителе
0 Hanshel при 70 оборотах в минуту. Смеси в отдельности экструдируют, каждая в экстру- дерё BrabendefvB которомуровень температуры составляет 190°С,230РС, , 170°С. Осуществляют семь пропусканий через экс- 5 трудер и отбирают пробы по 100 г на 1-ом, 3-м, 5-м и 7-м прЬпусканиг1. Эти образ.цы испытывают вотйошении-индекса расплава (IVlFI)(AStM-1238/L, 230°С, 21,6 Н) и в отношении значения VI; (показатель изменения
0 окраски по Колориметру Macbeth). Результаты сведены ниже в табл.4. ,:
; П р и м е р 8. 20 г смеси, после 1-го пропускания через экструдер, превращают прессованием из расплава в прессе Carver
5 в пластинки толщиной 1 .мм. Пластинки выдерживают в печи при 140°С. Пластинки анализируют периодически в отношении показателя изменения окраски и подвергают визуальному контролю. Результаты,при0 ведены в табл.5.
Испытания повторяют как изложено выше, но с использованием смесей,.содержащих трис (2,4-ди-трет.бутилфенил) фосфита, обработанного винйлтриэтоксисиланом,
5 как в примере 3, это смесь. III. Смесь IV содержит необработанный трис-(2,4-ди- трет.бутил-фенйл)-фосфит без изменения. Результаты приведены в табл.б. Долговременная антиокислительная способность приведена в тзбл.7.
Форм у л а и з о б р е те н и я Способ получения порошкообразного органического фосфита, обработкой органического фосфита, выбранного из группы, включающей бис(2.4-ди-трет.бутилфенил)пен- таэритритолдифосфит, дистеармлпентаэрит- ритолдлфосфит итрис(12,4-дитрет.)енил)фосфит, и имеющего размер частиц 15СНЮОмкм, стабилизатором против гидролиза, от л ич а ющи и ся тем,что, с целью повышения стойкости органического
0
фосфита к гидролизу при сохранении его высокой стабилизирующей активности в полимерных композициях, в качестве стабилизатора против гидролиза используют ви- нилтриэтоксисилан, взятый в количестве 2 мас.% от органического фосфита, обработку проводят суспендированиём в среде гекса- на и воды в течение 60 мин с последующими отгонкой гексана и термообработкой полученного продукта при 120°С в течение 6 ч.
Т а б лиц а 1
Т а б л и ц а 2
Та б л и ц аЗ
Т а б л и ц а 4
х) Разрушение (ломкость).
х) Разрушение (ломкость).
Таблицаб
Таблицаб
Т а б л и ц а 7
