Способ получения сополимеров этилена с алленом Советский патент 1993 года по МПК C08F210/02 

Изобретение относится к производству полимерных материалов, точнее к производству карбоцепных полимеров и может быть использовано в промышленности пластмасс.

Цель изобретения - повышение ударной вязкости.

Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут при интенсивном перемешивании как исходной мономерной смеси газов, так и циркуляцию в реакционной части, в присутствии комплексного металлоорга- нического катализатора типа Циглера-На- тта, в среде углеводородного или галоидуглеводородного растворителя при температуре 0 - 60°С, соотношения мономеров: 1 - 99 мол, % этилена с 1 - 99 мол. % аллана, отличающийся тем, что, с целью повышения ударной вязкости конечного продукта, процесс осуществляют при давлении 0,3-0,7 атм.

Изобретение может быть осуществлено следующим образом. Приготавливают необходимую смесь мономеров, причем, чтобы не допустить расслоения в исходной смеси газов, начинают перемешивание. Для этого

используют мешал кус широкими лопастями расположенными на разной высоте объема, из которого происходит подпитка в реактор. Затем подают смесь в реактор с растворителем, включают циркуляционный насос, при помощи которого в течение всего процесса происходит барботирование смеси через растворитель и перемешивают его мешалкой реактора. В качестве компонент катализатора используют VOCb, TiCI/i, CrCb, a также металлоорганические соединения, например, AI(i-Bu)s, AIEt2CI, Zn(i-Bu)2 как наиболее характерные представители комплексных металлоорганических катализаторов.

В качестве растворителей применяют жидкие углеводороды или галогенирован- ные углеводороды. После установления необходимых, давления смеси газов и температуры в реакторе, впрыскивают расчетное количество алюминийорганического соединения (сокатализэтора) а уже затем подают катализатор и начинают процесс со- полимеризации. После окончания сополи- меризации оставшуюся смесь газов отдувают, вскрывают реактор, отфильтроСО

с

XI

ю ю

00

И

вывают сополимер, промывают его подкисленным соляной кислотой раствором метанола. Затем сушат полученный полимер в сушильном шкафу при температуре не выше 60°С до постоянного веса.

Из просушенного полимера готовят образцы для определения ударной вязкости, по ГОСТу 14235-69, на приборе Динстат(ма- ятковый копер).

Для лучшего понимания изобретения может быть проиллюстрировано с следующими примерами.

Пример 1. Раствор и все необходимые емкости вакуумируют до разрежения - 5 мм рт. ст. Затем готовят исход- ную смесь газов этилена 90% и аллена 10% и начинают перемешивание в течение 40 мин. После чего подают в реактор 500 мл растворителя и n-гептан и затем впускают приготовленную смесь газов, начинают бар- ботировать и доводят давление в реакторе до 0,99 атм, одновременно термостатиру- ют реактор при температуре 0°С. Затем впрыскивают мол. (А(1-Ви)з, после чего 7 10 мол. VOCIs и при перемешивании начинают процесс сополимеризации. Через 60 мин процесс сополимеризации прекращают и продувают реактор азотом. Отфиль- тровывают полученный продукт и промывают метанолом. Сушат в сушильном шкафу при температуре 60°С. ИК-анализом материала установлено наличие полос поглощения винилиденовых групп при 897 и 1645 см от внедрения аллена в полимерную цепь и расчет показывает содержание 8 мол. % звеньев аллена в сополимере. Из

5

0

5 0 5

0

5

полученного материала готовят образцы для испытаний.

Результаты испытания: ударная вязкость 13 нм/м .

Примеры подтверждающие работоспособность предлагаемого изобретения в заявленном пределе параметров проведены аналогично примеру 1 и сведены в таблицу.

Описанный способ имеет следующие преимущества.

Получаемые сополимеры этилена с ал- леном представляют собой реакционноспо- собные материалы с улучшенным физико-механическим свойством (ударная вязкость). А так как ударная вязкость является одной из важнейших эксплуатационных характеристик полимерных материалов то-существенно расширяется область использования продукта. Кроме того, расширение пределов состава сополимера увеличивает реакционноспособность материала.

Формула изобретения Способ получения сополимеров этилена с алленом сополимеризацией 1 - 99 мол. % этилена с 1 - 99 мол. % аллена при 0 - 60°С в среде углеводородного или галоидуг- леводородного растворителя в присутствии комплексного металлоорганического катализатора типа Циглера-Натта, отличающийся тем, что, с целью повышения ударной вязкости конечного продукта, процесс осуществляют при давлении 0,3 - 0,7 атм.

Использование: конструкционные материалы. Сущность изобретения: 1 - 99 мол. % этилена сополимеризуют с 1 - 99 мол. % аллена при 0 - 60°С и 0,3 - 0.7 атм. 1 табл.