Способ определения нитроглицерина Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения нитроглицерина.

Цель изобретения - обеспечение селективности определения нитроглицерина в присутствии диоксида азота, а также повышение чувствительности его определения.

Цель достигается путем выделения нитроглицерина из пробы гексаном, омыления его 15%-ным спиртовым раствором щелочи и обработки реактивом Грисса-Илосвая в среде уксусной кислоты с последующим фотометрйрованием полученного раствора.

Пример. Для анализа воздушной среды воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин протягивают через два поглотительных прибора с 5 мл гексана в каждом. К отобранным пробам в объеме 5 мл, которые помещают в пробирки с пришлифованными пробками, добавляют по 0,1 мл 15%-ного спиртового раствора гидроксида калия, 9 мл концентрированной уксусной кислоты и 1 мл реактива Грисса-Илосвая. После добавления каждого реактива пробы тщательно перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного слоя раствора в кювете с толщиной слоя 2 см при 540 нм. Количество нитроглицерина в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд пробирок вносят 0,05-0,1-0,2- 0,5-1,0 мл стандартного раствора, соответствующих 0,5-1-2-5-1 мкг нитроглицерина, объем доводят до 5 мл гексаном и далее обрабатывают аналогично пробам.

Результаты определения нитроглицерина с реактивом Грисса-Илосвая известным и предложенным способом представлены в таблице.

Как видно из таблицы, при использовании предложенного способа достигается селективность определения нитроглицерина в присутствии диоксида азота, при этом чувствительность определения нитроглицерина увеличивается в два раза. Кроме того исключается трудоемкий этап по выпариванию проб.

Формула изобретения Способ определения нитроглицерина, включающий выделение его из пробы оргаел

С

00

о о

CJ

со о

ническим растворителем, омыление спиртовым раствором щелочь, обработку реактивом Грисса-Илосвая с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения в

присутствии диоксида азота, в качестве органического растворителя используют гек- сан, омыление гексанового экстракта ведут 15%-ным спиртовым раствором щелочи v обработку реактивом Грисса-Илосвая ведут в среде уксусной кислоты.

Использование - в аналитической химии. Сущность изобретения: поглощают нитроглицерин гексаном, обрабатывают 15%-ным спиртовым раствором щелочи, добавляют уксусную кислоту, реактив Грисса-Илосвая с последующим фотометрйрованием полученного раствора. 1 табл.