Способ получения малосернистого дизельного топлива Советский патент 1993 года по МПК C10G45/08 

Изобретение относится к нефтепереработке, в частности к способам гидроочистки нефтяных дистиллятов.

Цель изобретения - устранение указанного недостатка-достигается проведением гидроочистки при 320-370°С на предварительно осерненных при 350-450°С катализаторах, расположенных последовательно сверху вниз тремя слоями в следующем порядке: алюмокобальтмолибденовый в смеси с 8,8% элементарной серы, алюмоникель- молибденовый в смеси с 1,0% элементарной серы и алюмокобальтмолибденовый в с,меси с 2,0% элементарной серы от общего веса катализаторов при массовом соотношении в слоях 0,5-1,0 : 4,0-4,5 : 5,0-8,0.

Гидроочистку проводят на пилотной установке с подачей водорода на проток и нисходящим потоком сырья в реакторе. Обессериванию подвергают прямогонную

дизельную фракцию (200-360°С) с содержанием серы 1,9 мас.%. Общий вес загружаемых катализаторов 100 г. элементарной серы 11г.

В реактор загружают последовательно 50 см кварцевой насадки, катализаторы и 50 см кварцевой насадки.

Установку продувают азотом, опрессо- вывают при 2,0 МПа, заменяют азот на водород и начинают подъем температуры до 350-450°С. При достижении температуры 350-450°С температуру снижают до рабочей и принимают на установку сырье. Гидроочистку проводят гьри давлении водорода 3,0 МПа, объемной скорости подачи сырья 4,0 ч , подаче 300 нм водорода на 1 м3 сырья, температуре 320-370°С. Продолжительность опыта 100 ч.

В приведенных примерах в качестве алюмокобальтмолибденового катализатора

00

о

I

со

(АКМК) используют катализатор ГО-70 (ТУ 38.1011111-87), содержащий, мас.%: СоО 3,9; МоОз 14,2; остальное. В качестве алюмоникельмолидбенового катализатора (АНМК) используют катализатор КПС-16н (ТУ 38.40133-88), содержащий, мас..%: NiO 4,1, МоОЗ 15,76, остальное.

Пример 1. В реактор загружают последовательно 50 см3 кварцевой насадки, 52,6 г АКМК в смеси с 2 г элементарной серы, 42,1 г АНМК в смеси с 1 г элементарной серы, 5,3 г АКМК в смеси с 8 г элементарной серы и 50 см3 кварцевой насадки. Установку продувают азотом, спрессовывают при 2,0 МПа, заменяют азот на водород и начинают подъем температуры до 400°С. При достижении температуры 400°С выдерживают 2 ч, затем температуру снижают до 370°С и принимают сырье. Гидроочистку проводят при температуре 370°С, давлении водорода 3,0 МПа, объемной скорости подачи сырья 4,0 , отношении водород/сырье 300 нм3/м3. Опыт проводят в течение 100 ч. Отбор проб гидрогенизата начинают после 24 ч стабильной работы. Всего отбирают 10 проб. Определение содержания серы в гид- рогенизате проводят методом сжигания в лампе по ГОСТ 19121-73. Результаты усредняют. Определение выхода фракции 200- 360°С проводят по ГОСТ 11011-85. Содержание серы в полученном гидрогенизате 0,03 мас.%. Выход целевой фракции 94,7 об. %.

Примеры 2-10. Проводят опыт аналогично примеру 1. Полученные резуль- тэты приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать малосернистое дизельное топливо с содержанием серы менее 0,1 мае. %, что приведет к значительному сокра- щению вредных выбросов от автотракторной техники в атмосферу.

Формула изобретения Способ получения малосернистого дизельного топлива путем гидроочистки исходного сырья при повышенной температуре с использованием алюмоко- бальтмолибденового катализатора, отличающийся тем, что гидроочистку

проводят при 320-370°С в присутствии трех расположенных сверху вниз слоев катализатора: алюмокобальтмолибденового, алюмоникельмолибденового и алюмокобальтмолибденового при массовом соотношении катализаторов в слоях 0,5-1,0 : 4,0-4,5 :5,0-8,0 и слои катализатора подвергают предварительному осернению элементарной серой при 350-450°С и загрузке элементарной серы поверх каждого слоя в

количестве 8, 1 и 2 мас.% соответственно в расчете на общую массу катализатора.

Продолжение таблицы

Сущность изобретения: исходное сырье подвергают гидроочистке при 320-370°С в присутствии трех расположенных сверху вниз слоев катализатора - алюмокобальт- молибденового, алюмоникельмолибденово- го и алюмокобальтмолибденового при массовом соотношении катализаторов в слоях 0,5-1,0 : 4,0-4,5 : 5,0-8,0. Слои катализатора подвергают предварительному осер- нению элементарной серой при 350-450°С и загрузке элементарной серы поверх каждого слоя в количестве 8. 1 и 2 мас.% соответственно в расчете на общую массу катализатора. 1 табл.