Способ получения фторида кальция Советский патент 1993 года по МПК C01F11/22 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству фтористых соединений и может быть использовано для переработки фосфогипса- отхода производства.экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) на фторид кальция.

Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в продукте при использовании в качестве сульфата кальция фосфогипса.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе заключающемся в термообработке смеси фосфогипса с фтористыми соединениями в качестве последних используют сухую смесь фторида аммония с кремнефторидом аммония взятую в количестве 110-120 кг на 100 кг фосфогипса, соотношение фторида аммония к кремнефториду аммония в смеси фторидов поддерживают в пределах 1 : (0,6 -0,8), а термообработку проводят в 2 стадии: в течение 1,5-2 ч при температуре 150-200° С и в течение 2-2,5 ч при температуре 600- 650°С.

Нижний предел посоотношению фторида и кремнефторида аммония 1 : 0,6 выбран потому, что меньшее содержание кремнефторида приводит к резкому увеличению содержания остаточного сульфата кальция в продукте.

Верхний предел по соотношению фторида аммония к кремнефториду аммония 1 : 0,8 выбран в связи с тем, что более высокое содержание кремнефторида в смеси приводит к резкому увеличению диоксида кремния в продукте.

Нижний предел по норме смеси фторида и кремнефторида аммония 110 кг на 100 кг фосфогипса выбран потому, что применение меньших количеств фтористых соединений приводит к увеличению содержания примесей диоксида кремния и сульфата кальция в продукте.

Верхний предел по норме смеси фторида и кремнефторида аммония 120 кг на 100 кг фосфогипса выбран в связи с тем, что применение больших количеств фтористых реагентов приводит к значительному увеличению времени термообработки и к резкому повышению энергозатрат.

Двустадийная термообработка применяется в связи с тем, что при одностадийной термообработке для достижения цели изобретения требуется значительно большие нормы фторида и кремнефторида аммония.

СО

С

00

о

ю

00

Нижний предел по температуре первой стадии термообработки 150° С выбран пото- му. что термообработка при более низких температурах резко замедляет реакции образования кремнефторида аммония и взаимодействия последнего с сульфатом кальция.

Верхний предел по температуре первой стадии термообработки 200° С выбран в связи с тем, что при более высоких температурах образовавшиеся кремнефторид разлагается, ухудшается качество продукта.

Нижний предел по темпратуре второй стадий термообработки 600° С выбран в связи с тем, что при более низких температурах скорость реакций маленькое, соответственно плохо возгоняются газы.

Верхний предел по термообработке второй стадий 650° С выбран в связи с тем, что при более высоких температурах качество продукта ухудшается и повышаются энергозатраты.

Существенность отличий подтверждается тем, что любой выход за предложенные технологические пределы приводит к резкому ухудшению качества продукта (см. таблицу экспериментальных данных).

При испытании применялись:фосфо- гипс содержащий масс. %: СаО - 32,5, 50з -46,5, Р20зобщ- 1,6. Р20з ,5; Р20з- 0,3, F - 0,4, SI02 - 17, фторид аммония, кремнефторид аммония, х. ч. ( В/Р - водорастворимый).

0

5

0

5

0

Пример. Готовят сухую смесь фторидов в соотношений фторида аммония к кремнефториду аммония 1 : 0,65 и смешивают с фосфогипсом в соотношении смесь фторидов к фосфогипсу 1,1 : 1. Смесь нагревают при 150-200° С течение 2-х ч, затем выдерживают при 600° С течение 2,5 часов.

Полученный спек растворяют в горячей воде, отношение Т : Ж 1 : 3. Нерастворимый осадок отфильтровывают и сушат. Полученный продукт содержит масс. %: СаРз - 94,58, СаЗСм - 3,85, 5Ю2 - 0.77, прочие - 0,8.

Результаты исследований сведены в таблицу.

Формула изобретения

Способ получения фторида кальция, включающий термообработку смеси твердых сульфата кальция и фторсодержащего соединения при 600-650° С и отмывку продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте при использовании в качестве сульфата кальция фосфогипса, в качестве фторсодержащего соединения используют смесь фторида и кремнефторида аммония, которую берут в количестве 110-120 кг на 100 кг фосфогипса, соотношение фторида и кремнефторида аммония в смеси поддерживают равным 1 : 0,6-0,8 соответственно, перед термообработкой смесь исходных реагентов выдерживают при 150-200° С в течение 1,5-2,0 ч, а термообработку ведут в течение 2,0-2,5 ч.

Сущность изобретения: фосфогипс смешивают со смесью фторида аммония и крем- нефторида аммония, взятого в соотношении 1 : (О.,6-0,8), в массовом соотношении 1 : 1,1-1,2. Термообработку проводят в две стадии: в течение 1,5-2 ч при температуре 150- 200° Сив течение 2-2,5 ч при температуре 600-650° С. Содержание фторида кальция в продукте до 97 % 1 табл.