Способ количественного определения пористости металлических покрытий Советский патент 1993 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к области контроля качества химических и гальванических гЮкрытий.

Целью изобретения является обеспечение возможности определения пористости оловянного и олово-свинцовых покрытий на меди.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемый образец меди, покрытой оловом или его сплавом со свинцом, поля- р изуют при потенциалах (-2)-(-6) мВ относительно равновесного потенциала олова в водном растворе, содержащем 30-60 г/л ти- омочевины и 40-80 г/л сульфата натрия. Определяют начальный ток (),

экстраполируя зависимость I- Vf на . Пористость рассчитывают по формуле

s- Io6p(t 0j-ioo%,

icn(t 0)

где (обр () - начальный ток, регистрируемый при поляризации анализируемого образца; мА/см2;

leu () - начальный ток, регистрируемый при поляризации в заданных условиях контрольного медного образца, мА/см2.

Общим признаком заявляемого способа и прототипа является поляризация анализируемого образца и измерение тока.

00

о ы

ю ю

Все остальные существенные признаки являются отличными от прототипа.

Признак - катодная поляризация в интервале потенциалов на 2-6 мВ отрицательнее равновесного потенциала олова - является новым.

Водный раствор для измерения пористости, содержащий 30-60 г/л тиомочевины и 40-80 г/л сульфата натрия, является новым.

Признак - определение начального тока для расчета пористости по формуле () / icu () 100%, также является новым.

Таким образом, предлагаемый способ определения пористости покрытий из олова и его сплавов со свинцом имеет существенные отличия от известных.

Способ осуществляется следующим образом.

Предварительно определяют равновесный потенциал олова (Ер) в растворе состав 30-60 г/л тиомочевины и 40-80 г/л сульфата натрия. В качестве электрода сравнения использовался хлорсеребряный электрод. Определяют значение потенциала для проведения испытаний следующим образом: ДЕ, где ДЕ 2-6 мВ.

Анализируемый образец площадью 1 см2 промывают в теплой воде (30-40°С) и погружают в раствор выше приведенного состава. С помощью потенциостата (например ПИ-50-1) образец поляризуют при потенциале Е .

Для регистрации изменения тока во времени использовался запоминающий осциллограф (например, марки С8-13). Полученную зависимость перестраивают в координатах i- Vt и экстраполируют на время . Определяют начальный ток io6p(). Аналогично проводят измерение на контрольном медном образце площадью 1 см и определяют Icu (). Затем рассчитывают

значение пористости S ° °6рУ -100%.

ICu()

Раствор для проведения измерений го -товят последовательным растворением тио- мочевины и сульфамата натрия при комнатной температуре.

Состав раствора для измерений выбирался следующим образом.

Применение тиомочевины в количестве 30-60 г/л обусловлено необходимостью сместить потенциал начала окисления меди за счет комплексообразования в область более отрицательных значений, чем равновесный потенциал олова. Это позволило выбрать условия для измерений, при которых регистрируемый ток расходуется только

на растворение меди из пор покрытия, а олово не окисляется. Увеличение концентрации тиомочевины свыше 60 г/л снижает воспроизводимость результатов. Уменьшение концентрации тиомочевины ниже 30 г/л снижает чувствительность метода, особенно при низкой пористости

Выбор качества второго компонента сульфамата натрия в количестве 40-80 г/л

позволяет свести к минимуму влияние продуктов окисления меди, которые в этом случае легко растворяются.

Уменьшение концентрации сульфамата натрия ниже 40 г/л снижает точность измерений. Увеличение содержания сульфамата натрия свыше 80 г/л не влияет на результаты, поэтому нецелесообразно.

Катодная поляризация анализируемого образца в интервале на 2-6 мВ отрицательнее равновесного потенциала олова обусловлена отсутствием окисления олова и максимальной окислительной активностью меди в порах покрытия. Поляризация при потенциалах более положительных, чем рекомендуемые значения, снижает воспроизводимость результатов и уменьшает их достоверность.за счет окисления олова. Поляризация при потенциалах более отрицательных, чем рекомендуемые значения

. уменьшает активность меди и снижает чувствительность способа.

Применение для расчетов пористости начального тока повышает точность результатов по сравнению с использованием установившихся значений тока, так как характер диффузии продуктов реакции от плоской поверхности (контрольный образец) и из пор покрытия различен.

Таким образом, достижение поставленной цели - определение пористости покрытий из олова и его сплавов со свинцом на меди - достигается только сочетанием всех отличительных признаков предполагаемого изобретения.

Определялась пористость химических оловянных покрытий и гальванических покрытий из олова и его сплава со свинцом (ОС-60) предлагаемым способом и методом окрашивания.

Примеры осуществления способа определения пористости покрытий из олова и его сплава со свинцом сведены в таблицу.

В каждом случае проводили 5-10 параллельных измерений и определяли среднее

значение.

Погрешность измерений во всех случаях при использовании предполагаемого метода не превышала 5%.

Применение предлагаемого способа

обеспечивает возможность определения

пористости покрытий из олова и его сплавов со свинцом на меди и позволяет проводить измерения с более высокой достоверностью и точностью, чем метод окрашивания. Ф о р м у л а и з о б р е те н и я Способ количественного определения пористости металлических покрытий путем Поляризации и измерения тока, отличающийся тем, что, с целью обеспечения определения пористости покрытий из олова и его сплавов со свинцом на меди, проводят катодную поляризацию в интервале потенциалов (-2)-(6) мВ относительно равновесного потенциала оловянного электрода в

водном растворе, содержащем 30-60 г/л ти- омочевины и 40-80 г/л сульфата натрия/определяют начальный ток I () и рассчитывают пористость S по формуле

S lo6P(t 0) /icu(t 0) 100%

где обр ()- начальный ток, определяемый при поляризации анализируемого образца, мА/см2.

leu () - начальный ток, определяемый при поляризации в заданных условиях контрольного медного образца, мА/см2.

Использование: изобретение относится к способам определения пористости металлических покрытий, в частности, из олова и его сплавов со свинцом на меди. Сущность: проводят катодную поляризацию анализируемого образца в интервале потенциалов (-2)-(-6) мВ относительно равновесного потенциала оловянного электрода в водном растворе, содержащем 30-60 г/л тиомоче- вины и 40-80 г/л сульфата натрия. Определяют начальный ток i () и рассчитывают пористость по формуле ()/icu(), где io6p{t 0) - начальный ток, определяемый при поляризации анализируемого образца, мА/см , lcu() - начальный ток, определяемый при поляризации в заданных условиях контрольного медного образца, мА/см , 1 табл.