Способ количественного определения катионов N,N @ -диметил-4,4 @ -дипиридилия Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к количественному групповому функциональному анализу четвертичных аммониевых соединений, а именно к количественному спектрофотомет- рическому определению катионов N,N -диме- тил-4,4 -дипиридилия (метилвиологена или параквата), соли №,Ы -диметил-4,4 -дипиридилия используются как коммерческие гер-. бицидные препараты, угнетающие фотосинтетическую пигментную систему растений, ингибирующие фиксацию диоксида углерода и фотогенерирующие фитотоксиканты - супероксид-анионы, действующим началом этих солей являются органические катионы N,N -Me2-4,4 -dipy +, и может быть использовано для аналитического определения последних в почвенных водах, а также продуктах жизнедеятельности животных и человека.

Цель изобретения - упрощение способа.

П р и м е р 1. Аликвотную часть анализируемого раствора упаривают досуха в пробирке емкостью 25 мл. К твердому остатку прибавляют 1.0 мл сухого глицерина и содержимое выдерживают при 80°С в течение 0,3-0,5 ч, периодически перемешивая до образования раствора или однородной суспензии. Полученный раствор (или суспензию) охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к нему 1,0 мл 10%-ного раствора гидроксида калия в глицерине, интенсивно перемешивают и выдерживают при 70°С в течение 0,5-1,0 ч до развития постоянной синей окраски, затем спектро- фотометрируют при длине волны Я 620 нм и определяют содержание ионов метилвиологена по формуле

О

го о

со q DA V M (ЕД d) , где q - содержание катионов N,N -диметил- 4,4 -дипиридилия в аликвотной части анализируемой пробы, мг;

DA оптическая плотность;

d - толщина кюветы, см;

V - общий объем раствора после восста- новления глицератом калия в глицерине, мл;

М - молекулярная масса катиона метил- виологена, равная 186,256;

ся 1,519 104 .

Пример 2. К анализируемой пробе в твердом состоянии прибавляют 1,5 мл глицерина и выдерживают смесь при нагревании до 90°С в течение 0,3-0,5 ч, периодически перемешивая до образования раствора или тонкой суспензии. Смесь охлаждают до комнатной температуры и при- бавляют 0,5 мл 20%-ного раствора гидроксида калия в глицерине, интенсивно перемешивают и выдерживают при 80 С в течение 0,5-1,0 ч до развития постоянной синей окраски, затем спектрофото- метрируют при длине волны 390 или 615 нм и определяют содержание ионов метилвиологена с помощью калибровочного графика зависимости оптической плотности Ь от концентрации С катион-радикалов N,N -Me2-4,4 -dipy+.

Пример 3. К анализируемой пробе в твердом состоянии прибавляют 1,5 мл глицерина и выдерживают смесь при нагревании до 85°С в течение 0,3-0,5 ч, периодически перемешивая до образования раствора или тонкой суспензии. Смесь охлаждают до комнатной температуры и при- бавляют 0,5 мл 15%-ного раствора гидроксида калия в глицерине, интенсивно перемешивают и выдерживают при 75°С в

течение 0,5-1,0 ч до развития постоянной синей окраски, затем спектрофотометри- руют при длине волны 390 или 615 нм и определяют содержание ионов метилвиологена с помощью калибровочного графика зависимости оптической плотности D от концентрации С катион-радикалов N,N -Me2-4,4 -dlpy .

Чувствительность способа количественного спектрофотометрического определения катионов М,М -диметил-4,4 -дипиридилия составляет мкг-экв-мл (1,86 мкг- ) при относительном стандартном отклонении 0,10. При спектрофотометрировании в

районе максимума поглощения 620 нм способ является высокоселективным, определению катионов метилвиологена не мешают другие катионы аммония.

Предлагаемое изобретение позволяет

перевести катионы N,N -диметил-4,4 -дипиридилия в удобную для аналитического определения форму, интенсивно поглощающую в видимой области спектра и устойчивую в атмосфере воздуха, упрощает способ,

позволяя отказаться от сложных специальных установок для анаэробного спектрофо- тометрирования.

Формула изобретения Способ количественного определения

катионов N,N -диметил-4,4 -дипиридилия, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом и спектрофо- тометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения

способа, анализируемую пробу обрабатывают сначала глицерином при 80-90°С, затем раствором гидроокиси калия в глицерине при 70-80°С с последующим спектрофотометрированием полученного

раствора.

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения катионов N,N -диметил-4,4 -дипи- ридилия, соли которых используют в качестве гербицидов. Цель-упрощение процесса. Последний ведут обработкой пробы сначала глицерином при 80-90°С, затем раствором КОН в глицерине при 70-80°С и далее спек- трофотометрированием полученного раствора. Эти условия позволяют отказаться от сложных установок для анаэробного спект- рофотометрирования. Чувствительность способа составляет 10 мкг-экв/мл при относительном стандартном отклонении 0,1. 00