СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ ТРОЙНЫХ И ДВОЙНЫХ КАРБОНАТОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХЭЛЕМЕНТОВ Советский патент 1966 года по МПК C01F11/18 

Двойной и тройной карбонаты бария, стронция и кальция применяются в SvieKTpOBaKyyMной технике для производства оксидных катодов.

Известно получение мелкодисперсных порошков Ва, Sr, Са тройных и двойных карбонатов карбонизацией раствора нитратов щелочноземельных элементов с добавлением водного раствора аммиака и с последующей отмывкой от ионов горячей дистиллированной водой. Такие порощкн нельзя использовать для получения веществ высокой :тепени чистоты из-за загрязнения соединений органическими и неорганическими примесями. Между тем для производства оксидных катодов сверхминиатюрных приборов тройной и двойной карбонаты Ва, Sr и Са должны отвечать высоким требованиям как по размеру зерна, так и по химической чистоте материала.

Согласно лредложенному способу мож}1о получать тройной и двойной карбонаты Ва, Sr и Са размером зерна до 2 мк с содержанием примесей не более 2- % для железа или меди, или цинка, или свиица, % для сульфидов, % - нерастворимых в НС1 веществ (в виде сульфатов), 1 10 % для хлоридов, 110 % для натрия или калия, 0,053/0 для нитратов.

Sr и Са при помощи связывания примесей этилендиаминтетрауксусной кислотой в этилендиаминтетраацетатные комплексы (ЭДТА) и последующей сорбции последних на анионитовых смолах. Очищенный раствор подвергают карбонизации при температуре С при медленном приливании аммиака.

Пример. Смесь азотнокислых солей Ва, Sr и Са заданного состава растворяют в дистиллированной воде и фильтруют от механических примесей. В качестве исходного сырья используют X. ч. азотнокислый барий и кальций и ч. д. а. азотнокислый стронций. К раствору азотнокислых солей приливают раствор

этилендиаминтетрауксусной кислоты (0,15о/о ЭДТА от общего веса азотнокислых солей) н устанавливают рН 3-3,5 для тройного и 3- 4 для двойного карбоната. Затем раствор пропускают через ионообменную колонку, заполненную анионитом.

Очищенный раствор азотнокислых солей фильтруют через капроновую ткань и охлаждают до 10°С. При данной температуре через раствор пропускают углекислый газ и одновременно приливают водный раствор аммиака. Скорость приливания аммиака должна быть такой, чтобы нитратные растворы во время осаждения не нагревались. Осадок двойного или тройного карбонатов промывают горячей 3 ронке Бюхнера до отсутствия ионов NH4 по качественной реакции с реактивом Несслера. „ Предмет и з о о р е т е и и я Способ получения мелкодисперсных порош-5 ков тройных и двойных карбонатов щелочноземельных элементов путем карбонизации раствора нитратов щелочноземельных элемен4тов с добавлением водного раствора аммиака и с последующей отмывкой от ионов горячей дистиллированной водой, отличающийся тем. . получения продукта высокой степени чистоты, перед карбонизацией к раствору добавляют этилендиаминтетрауксусную кислоту и полученный при этом раствор нропускают через ионит.