СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C323/52 C07C319/02 

Известе способ получения кристалл;1ческой кальциевой соли тиогликолевой кислоти действие.1 на вакуумперегнаниую тиогликолекую кислоту гидратом окиси кальция. Выход продукта 750/0. Применяемая для осуществления способа вакуумперегнанная тиогликолевая кислота дефицитна п дорога.

С целью увеличения выхода целевого продукта, а так/ке возможности исиользоваши более доступного сырья, предложен способ, состоящий в том, что монохлоруксусную кислоту нейтрализуют углекислым натрием до рН 7, затем действуют эквимолекулярным количеством тиомочевины в водной среде при нагревании до 75°С, отфильтровывают образовавшуюся З-карбокспметилизотиомочевипу, после чего действуют на пее суспензне Г1 Драта окиси кальция в воде при кратковременном кипячепии с последующим охлаждением и фильтрацией выпавщего осадка кальцие1юГ1 соли тиогликолевой кислоты.

Пример. 100 г монохлоруксусной кислоты растворяют в 240 мл воды и при температуре пиже 20°С нейтрализуют углекислым нaтpиe r до рН 7.

76 г тиомочевины растворяют в 380 M.I воды при температуре 40-45 С и к полученно. раствору при перемешивании добавляют ранее приготовленный раствор натриевой соли монохлоруксусной кислоты. Температур}реакционной смес1 постепенно повышают до 70-75 С, выдержпвают ири этой температуре в течение 10 мин и медленно охлаждают до температуры 15-20 С. Выпавший бельп осадок после 24 час отсасывают п промывают 400 мл холодной воды. Выход 8-карбокснметилизотиомочевины 130 г (в пересчете на суXOII продукт).

16.0 г хорошо дисперсного 1Д1Драта окнси кальция (содержанне основного вен ества 92,6о/„. т. е. 14,S г 100:,,-ного нли O.G г моль) суспендируют в 80 мл воды, добавляют 26.8 г (0.2 МОЛ1-) S-карбокспметнлизотиомочевнны, кипятят с обратным хо.юдпльником при перемешивании в течение 10-- 15 мин и охлалчдают до температуры ОС. После 2 tac выпавши белый кристаллический осадок отфильтровывают п промывают 30 мл изопропилового спирта. Выход ЭО.Оо/ц-ной (по даины.м йодометрического анализа) кальциевой соли тио1-ликолевой К1 слоты 34.0 г (83% от тсореТ1 ческого).

При повториом проведении реакции гидролиза в маточном растворе из 26.8 с S-карбокснметилизот1 омочев ны и 16,0 г гидрата окиси кальция получают 41,2 г 85«./(|-ной кальциевой соли тиогликолевой кислоты, что в пересчете на 100%-ную составляет 35,0 с (95о/и от теоретического). 34

необходимо фОюдить тотчлс после отф11.1ьт-целе)О1о продукта и обсеиечспня возможноети

ровывания кальциевой еоли тиоглпко.чеиоГ {использования более доступного сыр1.я, мопокислоты. Продолжительное стояние этпх рас-хлоруксусную кнслоту нейтрализуют углекистворов па воздухе не допускается.лым натрнем до рН 7, действуют БОД111 1М раПредмет изобретепияуоС, получепный при этом продукт отфпльтСпособ получения кристаллическо -; каль-ровывают, кипятят с суспензией гидрата окициевой соли тпогликолевой кнслоты, отличат-си кальция с последуюн:им ох.та 1 деи11ем i;

щийся тем, что, с целью увеличения выходафилг.трацией.

180589

-iстворол тномочевипы при HarpeBaiHiii до