СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,О-ДИМЕТИЛ-2,2,2-ТРИХЛОР-1- ОКСИЭТИЛФОСФОНАТА Советский патент 1966 года по МПК C07F9/40 

Известно получение О,О-диметил-2,2,2-трихлор-1-окснэтилфосфоната конденсацией диметнлфосфнта с хлоралем путем последующей очистки целевого продукта кристаллизацией.

С целью повышения выхода и степени чистоты продукта предложено реакцно 1ную массу, полученную конденсацией диметилфосфита с хлоралем, обрабатывать триметилфосфитом с носледующей очисткой целевого продукта экстракцией, например, смесью петролейного эфнра с хлороформом.

Пример. К 0,25 г моль свежеперегнапного диметилфосфита добавляют 0,6 мл окиси этилена, а затем в течение 30 мин нри перемешивании и телгпературе 30-35°С (охлаждение) 0,24 г моль хлораля. Когда продукт начинает кристаллизоваться (обычно через 2-4 час после смешивания реагентов) к реакционной массе добавляют 80 мл петролейного эфира и смесь выдерживают в тех же Зсловиях еще 2-4 час. Реакционную массу охлаждают до О-5°С, выдерживают 1-2 час, осадок отфильтровывают, выдерл ивают в вакууме до постоянного веса и получают хлорофос в виде белого кристаллического порошка; т. пл. 60-65°С. Выход 98,5-99,50/0.

отфильтровывают, снова обрабатывают такой же смесью, выдерживают 20 мин, еще раз отфильтровывают, промывают смесью петролейного эфира и хлороформа 5:1 (3 раза по 8 мл), выдерл ивают в вакууме до постоянного веса и получают 20,8 г (83о/о) нрактнческн чистого хлорофоса, т. пл. 77-79 С.

Смесь растворителей и избыточный трнметилфосфит регенерируют из маточного раствора отгонкой и опять используют без разделения.

Остаток после отгонки растворителей, содержащий хлорофос, триметилфосфат и диметилфосфит, обрабатывают соответствующим количеством хлораля н получают техническнй хлорофос, который можно нснользовать, например, для борьбы с вредителями в растениеводстве.

Предмет изобретения

Снособ получения О,О-днметил-2,2,2-трихлор-1-оксиэтилфосфоната конденсацией диметилфосфита с хлоралем с последующей очпсткой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, нолученную при конденсацин смесь обрабатывают триметилфосфитом и очистку целевого продукта ведут экстракцией, например, смесью нетролейного эфира с хлороформом.