СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,О-ДИМЕТИЛ-2,2,2-ТРИХЛОР-1- ОКСИЭТИЛФОСФОНАТА (ХЛОРОФОСА) Советский патент 1965 года по МПК C07F9/40 A01N57/20 

Изгзестеи способ получения 0,0-диметил2,2,2-трихлор-1-оксиэтилфосфоната (хлорофоса) взаимодействием диметилфосфита с трихлорацетальдегидом (хлоралем).

При получении хлораля из этилового спирта последняя стадия связана с обработке) хлормасла серной кислотой.

Предлагаемый способ получения хлорофоса более простой. Вместо хлораля используется промежуточный продукт - полуацеталь хлораля. При этом стадия выделения хлораля исключается.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 97 г (0,5 моль) моноэтилальхлораля и 55 г (0,5 моль) диметилфосфита. При 75-80°С смесь, перемешивая, выдерживают 3-4 час.

После этого под вакуумом (30 мм рт. ст.) и температуре куба 90°С отпаривают выделпвн 1Йся спирт И нспрореагпровавшие диметилфосфит и моноэтилальхлораль.

Отиарка считается закопченной, когда перестают отгоняться летучие веш,ества. Кубовый остаток представляет собой технический хлорофос.

Выход хлорофоса 75%, содержание активного нача.ча 95%. Полученный продукт после перекристаллизации из бензола имеет т. ил. 78-79 С.

В случае ирименения монометилальхлораля выход хлорофоса составляет 82%, а при использовании монобутилальхлораля - 84%.

Предмет изобретения

Способ 1Юл че1П1я О,О-диметил-2,2,2-трихлор-1-оксиэт11лфосфоиата (хлорофоса) на осиове диметилфосфита, отличающийся тем, что, с целью уирошения процесса, диметилфосфиты подвергают взаимодействию с полуацеталем хлораля.