Способ получения стекла Советский патент 1993 года по МПК C03C6/00 C03C11/00 

Изобретение относится к стекольной промышленности, а именно, к способам получения высококремнеземного пеностекла и может быть использовано в различных областях строительной и приборостроительной промышленности, в частности, как теплоизоляционный и звукопоглощающий материал различного рода строительных сооружений, тепло- и электроизолятор в приборостроении.

Целью изобретения является повышение производительности и получение качественного пеностекла.

Способ получения высококремнеземного стекла по золь-гель процессу, включает образование золя гидролизом алкилсиликата водным раствором соляной кислоты с добавлением тонкодисперсного порошка кремнезема, образование геля с добавлением раствора слабого основания до достижения рН получаемого раствора равным 5-6, сушку, термообработку, причем введение катионов щелочного металла, способствующих вспениванию, и образование геля добавлением основания совмещены и проводятся на стадии гелеобразования путем добавления в золь в качестве слабого основания жидкого натриевого стекла либо жидкого калиевого стекла. Повышение про изводительности процесса получения высококремнеземного пеностекла за счёт упрощения технологии его изготовления заключается в исключении операций выдержки геля в воде и повторную сушку, а введение ионов Na+ проводится на стадии гелеобразования, причем в качестве гелерб- разователя выступает жидкое натриевое стекло либо жидкое калиевое стекло.

Введение ионов Na+ либо К+, способствующих вспениванию, на стадии гелеобразования позволяет им более равномерно распределиться в объеме геля, что снижает вероятность растрескивания образца при термообработке.

Исключение операции выдержки гелей в воде позволяет избежать их растрескивания при дальнейшей термообработке, что повышает выход годных образцов, особен. но в случае гелей больших размеров.

Сущность способа получения кварцевого пеностекла заключается в следующем. К тетраэтоксисилану добавляют воду и раствор

(Л

С

00

о о

о ел

СА)

оляной кислоты. Смесь интенсивно переешивают, чтобы провести гидролиз алкил- иликата до образования золя. Затем обавляют тонкодисперсный порошок кремнезема и слабое основание, в качестве которого выступает жидкое натриевое стеко (либо жидкое калиевое стекло), для регуирования рН образования геля до 5-6.

Смесь тщательно перемешивают для равномерного распределения компонентов по всему объему и заливают в герметично закрытую разборную фторопластовую форму до перехода золя в гель. Далее блок гель вынимают из формы и подвергают сушке, целью которой является удаление жидкости из пор тела геля. Процесс испарения жидкоти с поверхности геля находится в равновесии с внутренними процессами созревания его, что позволяет избежать деформации поверхности геля и в дальнейшем перевести блок-гель температурной обработкой в высококремнеземное пеностекло без трещин и вспучивания. При сушке геля на поверхности пор формируется слой ионов гидроксила, равномерно рассредоточенных в объеме тела геля наряду с находящимися там ионами. При термообра- ботке с повышением температуры до 800- 900°С поверхностный слой геля спекается (образуется стекловидная пленка), а группы гидроксила блокируются внутри пор. При дальнейшем повышении температуры связанная вода выделяется в виде перегретого водяного пара, который и вспенивает материал геля. Роль ионов № заключается в снижении вязкости материала геля за счет понижения температуры его размягчения, что позволяет вначале схлопнуться порам и образоваться стекловидной пленке, а затем выделяться воде в виде перегретого пара и вспенивать материал геля. В зависимости от применяемых герметичных форм можно получать заготовки сухого геля, а следовательно, и высококремнеземное пеностекло различной конфигурации. Аналогичные процессы имеют место и в случае применения вместо раствора силиката натрия раствор силиката калия.

Пример 1. К 150 мл тетраэтоксисила- на: добавляли 50 мл 0.1N раствора HCI. Смесь интенсивно перемешивали и материал гидролизовался. В результате гидролиза температура смеси повышалась и при достижении 50°С в раствор добавляли 50 мл деионизованной воды. После 15 минут перемешивания в смесь добавляли 50 г ульт- радисперсногб порошка кремнезема и продолжали перемешивать еще 15 минут. Далее к полученному золю добавляли при перемешивании жидкое натриевое стекло

(силикат натрия) до достижения рН получаемого раствора равным 5-6. Смесь перемешивали и разливали в 10 герметично закрывающихся квадратных фторопластовых форм, где формируются пластины геля весом 40 г каждая. После образования геля формы открывали, крышки заменяли на пористые и блоки высушивали до получения пористых гелей в термошкафу при темпера0 туре 70°С. Время сушки составляет 7 суток. В результате получали 10 блоков сухого пористого геля без трещин. Далее гели подвергались термообработке при 1350°С для их перевода в пеностекло. Время спекания

5 составляло 0,25 суток. Выход годных образцов составлял 100%. Полученные данные заносим в таблицу.

Пример 2. К 150 мл тетраэтоксисила- на добавляли 50 мл 0,1N раствор HCI. Смесь

0 перемешивали и материал гидролизовался. В результате гидролиза температура смеси повышалась при достижении 50°С в раствор добавляли 50 мл деионизованной воды. После 15 минут перемешивания в смесь добав5 ляли 50 г ультрадисперсного порошка кремнезема и продолжали перемешивать еще 15 минут. Далее к полученному золю добавляли при перемешивании силикаты калия (жидкое калиевое стекло) до достиже0 ния рН получаемого раствора равным 5-6, смесь перемешивали и разливали в 10 герметично закрывающихся квадратных фто- ропластовых форм, где формируются пластины геля весом 40 г каждая. После

5 образования геля формы открывали, крышки заменяли на пористые и блоки высушивали до получения пористых гелей в термошкафу при температуре 60°С. Время сушки составляет 7 суток. В результате пол0 учали 10 блоков сухого геля пористого без . трещин. Далее гели подвергались термообработке при 1350°С для их перевода в кварцевое пеностекло. Время спекания составляло 0,25 суток. Выход годных образ5 цов составлял 100%. Полученные данные заносили в таблицу.

Пример 3. Аналогично примеру 1 готовилась партия из 10 гелей массой 300 г каждый. Время сушки блоков составляло 8

0 суток. В результате получили 10 блоков сухого пористого геля. Далее гели подвергались термообработке при 1350°С для их перевода в пеностекло. Время спекания составляло 0,3 суток. Выход годных образцов

5 составлял 100%. Полученные данные заносили в таблицу.

Пример 4. Аналогично примеру 1

готовилась партия из 10 гелей массой 1500

г каждый. Время сушки блоков составляло

10 суток. В результате получили 10 блоков

сухого пористого геля. Далее гели подвергались термообработке при .1350°С для их перевода в пеностекло. Время спекания составляло 0.5 суток. Выход годных образцов пеностекла составлял 100%. Полученные данные заносили в таблицу.

Из таблицы видно, что время необходимое для получения пеностекла составляет

не более 10,5 сут.

Формула изобретения Способ получения стекла путем образования золя гидролизом алкилсиликата вод0

ным раствором соляной кислоты, последовательного введения в него воды,тонкодисперсного порошка кремнезема и раствора слабого основания до рН 5-6. сушки и термообработки образовавшегося геля, отличаю щ,и и с я тем, что, с целью повышения производительности и получения качественного пеностекла, в качестве основания используют раствор натриевого или калиевого стекла.

Изобретение относится к технологии получения высококремнеземистого пеностекла заданной конфигурации, используемого как тепло-, звуко-,электроизолятор в строительстве и приборостроении. Способ получения пеностекла включает гидролиз алкилсиликата соляной кислотой, последовательное введение воды, тонкодисперсного пррошка кремнезема и раствора жидкого стекла до рН 5-6, сушку и термообработку. 1 табл.