Способ определения кислорода в водных растворах, помещенных в емкости Советский патент 1993 года по МПК G01N21/76 

ел

с

Изобретение относится к области измерения концентраций кислорода в растворе люминесцентными методами и может быть использовано в биохимии и биофизике для получения и контроля медицинских препаратов.

Цель изобретения - осуществление контроля темпов проникновения кислорода в герметизированные емкости.

.Цель достигается за счет того, что индикатор вводят в раствор в концентрации 3±2s м/л, после чего из емкости с раствором удаляют кислород, герметизируют емкость, в фиксированные моменты времени после герметизации возбуждают и регистрируют свечение индикатора при длине волны возбуждения 420 нм и длине волны регистрации 720 нм. В способе измеряют кинетику затухания свечения индикатора в указанные моменты времени и по полученным кинетическим параметрам с

приведением градуировочной характеристики определяют изменение концентрации кислорода в растворе в зависимости от времени после герметизации емкости.

Водорастворимый Pd-комплекс порфи- рина чрезвычайно стабилен по отношению к свету. По своим физико-химическим свойствам это соединение кажется уникальным для Определения следовых количеств кислорода, например, в герметизированных медицинских емкостях, в которые кислород может проникать через резиновые пробки или неплотности.

Пример. Необходимо выяснить надежность герметизации медицинских флаконов резиновыми пробками.

Водный раствор разливают во флаконы, вводят в раствор индикатор (с . 2-10 моль/л), удаляют из растворов кислород и . герметизируют флаконы резиновыми пробками в атмосфере азота, завальцовывают

00

о ы

СА СП N5

металлическими крышками, стерилизуют в течение 45 минут при 105°С. Производят измерения длительности жизни фосфоресценции при возбуждении светом с Леозб 420 нм и регистрируют фосфоресценцию при Дрег 720 при комнатной температуре. Возбуждение люминесценции производят импульсной лампой с длительностью .вспышки 1 с.

Интенсивность фосфоресценции в полулогарифмическом масштабе затухают линейным образом от времени и может быть характеризована временем жизни г.

В табл. 1 приведено время жизни фосфоресценции Pd-комплекса в медицинских флаконах, герметизированных различными типами пробок в период времени, охватывающий 28 сут. Знание величин То и г в отсутствии и присутствии кислорода позволяет рассчитать величину константы Kq, поскольку растворимость кислорода в воде известна при нормальных условиях vj равна 2, моль/л.

Из данных табл. i по величине т. и велит, чине Kq может быть рассчитана текущая; концентрация кислорода во флаконе. Видг но, что пробки производства ФРГ, Франции и СССР (марки 52369, черная) за время эксперимента практически не пропускают кислорода в флакон. Вариации т. в,пределах 10% обусловлены тем, что при измерениях времени жизни фосфоресценции Pd-комплекса температура варьировала в пределах ±2°С. Время жизни фосфоресценции зависит от температуры, так что при увеличении . температуры ,на 1°. уменьшается на 1,5% для данного Pd-комплекса.

-А.

Вариациями т. в пределах 5-6% можно пренебречь.

В то же время пробки ИР-21 (СССР, белая) весьма быстро пропускает кислород

0

5

0

5

0

5

0

во флаконы. В табл.2 приведены данные о темпах проникновения кислорода во флаконы, герметизированные пробками ИР-21.

Можно зафиксировать поступление кис- лорода во флаконы в количестве менее 1 % уже через 2 и 5 часов после герметизации. Через неделю во флакон, закрытый пробкой ИР-21, проникает 14% кислорода от нормального содержания, через месяц 60%. Зависимость ть/т- 1 линейна относительно концентрации кислорода.

Таким образом, чувствительность данного способа увеличивается по сравнению с прототипом на два порядка за счет большего времени жизни триплетных состояний индикатора кислорода.

Форм у л а изобретения

Способ определения кислорода в водных растворах, помещенных в емкости, включающий введение в раствор индикато- ра, в качестве которого используют палла- диевый комплекс порфирина, возбуждение и регистрацию его свечения, по характеристикам которого судят о концентрации кислорода, отличающийся тем, что, с целью осуществления контроля темпов проникновения кислорода в герметизированные емкости, индикатор вводят в раствор в концентрации 3± 2 моль/л, после чего из емкости с раствором удаляют кислород, герметизируют емкость, в фиксированные моменты времени после герметизации возбуждают и регистрируют свечение индикатора при длине волны Аеозб 429 нм и длине волны Лрег - 720 нм соответственно, при этом измеряют кинетику затухания свечения индикатора в указанные моменты времени и по полученным кинетическим параметрам с привлечением градуиррвоч- ной характеристики определяют изменение концентрации кислорода в зависимости от времени после герметизации.

Таблица 1

Зависимость содержания кислорода во флаконе, герметизированном пробкой ИР-21, от времени после герметизации

в процентах от нормального содержания Оа в воде.

Таблица 2