Способ количественного определения оксиметиламида пиридин-3-карбоновой кислоты Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения оксиметиламида пиридин- -3-карбоновой кислоты (лекарственное средство - никодин).

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемую пробу обрабатывают 1%-ным раствором роданида аммония и 1%-ным раствором хлорамина Б в кислой среде, создаваемой 0,1 н. раствором соляной кислоты, 0,38/4-ным раствором сульфофенилметилпиразолона (0,03-0,05 мг) в присутствии универсальных буферных растворов рН 8,2-

8,6; окрашенные продукты реакции фотометрируют при 530 нм«

Предел обнаружения 0,05 мкг/мл. Подчинение закону Вера в пределах 0,05-0,5 мг никодина в 25 мл раствора.

Пример. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят I мл раствора стандартного образца никодина (0,0005 г/мл), в другую такую же - 1 мл испытуемого раствора. В обе колбы добавляют по 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 1 мл 1%-ного раствора роданида аммония, 8 мл 1%- ного раствора хлорамина Б и оставляют на 10-15 мин. Далее прибавляют по 1,8 мл 0,1.н. pacfBOpa гидроксида натрия, 0,8 мл 0,38%-ного раствора

о

1C

NJ

со

СО

со

сульфофенилметилпиразолона и доводят объемы в колбах буферным раствором рН 8,4 до меток Через 30-40 мин измеряют оптическую плотность окрашен- ных растворов на ФЭК-56М в кюветах с толщиной слоя до 10 мм при зеленом светофильтре Раствором сравнения служит раствор, содержащий все выше перечисленные реактивы, кроме испытуемого раствора

Содержание препарата рассчитывают по формуле

г - )СЈ ,

сх . ,

где DQ - оптическая плотность раство ра стандартного образца;

С0 - концентрация раствора дартного образца, г;

)% - оптическая плотность испы- туемого раствора;

Су - концентрация никодина в испытуемом растворе, г. . агаты определения содержания в пробе приведены в табли-

НИКО1

Це,

Ф о ч.

1 v л а

изобрете

н и я

1 :осоС количественного определения -- оимотиламида пиридин-3 карбо ноьс - кислоты, включающий обработку аи.- и 1- емой пробы растворами

роданида аммония и хлорамина Б в кислой среде, добавление к раствору образовавшегося производного глутако | нового альдегида раствора цветоре- агента, измерение оптической плотности полученного окрашенного рас11 вора, по которой судят о концентрации определяемого вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, раствор производного глутаконового альдегида подщелачивают до рН 8,2-8,6 и добавляют 0,38% ный раствор цветореагента - сульфо- фенилметилпиразолона, а оптическую плотнс сть окрашенного раствора измеряют при 530 нм

Метрологические характеристики

25 0,jOGU 100,00 99,40% - среднее

0, 98,96 арифметическое из 5

определений

О 497 99,42 0,17 - среднее квад- 0, 99,14 ратичное отклоне30ние

0,497з 99,50 ±0,47 - относительная ошибка

Изобретение относится к знали- тической химии, а именно к способам определения оксиметиламида пиридин- -3-карбоновой кислоты (лекарственное средство - никодин). Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения. Для этого к анализируемой пробе добавляют растворы роданида аммония и хлорамина Б в кислой среде, затем раствор сульфо- фенилметилпиразолона в щелочной среде (рН 8,2-8,6) и образовавшийся окрашенный раствор фотометрируют при 530 нм. 1 табл. (Я