Способ получения канифолетерпеномалеиновой смолы Советский патент 1993 года по МПК C09F1/04 

Изобретение относится к лесохимической промышленности, а именно к способу получения канифолетерпеномалеиновой смолы, обладающей высокими флюсующими свойствами из терпентина, путем связывания находящихся там смоляных кислот абиетинового типа (абиетиновой левопима- ровой, палюстровой, неоабиетиновой) и терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом, которая может быть применена электронной, электротехнической, радиотехнической и других отраслях промышленности.

Целью изобретения является повышение выхода продукта и улучшение его флюсующих свойств.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения канифолетерапенома- леиновой смолы путем обработки терпетина

при нагревании малеиновым ангидридом с последующей отгонкой скипидара, процесс осу ществл я ют п ри 188-192 °С в п рисутствии катализатора - йодистых алкилов Ci-Gi в количестве 0,03-0.25 % от массы терпентина, а малеиновый ангидрид используют в количестве 43,1 мае. % от массы терпентина.

Пример 1. 100 г терпентина загружают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром. Загружают 43,1 мае. % мале- иновогоангидринаиО.ОЗмас. % СНз. Колбу помещают в термостат. При достижении температуры 190±2°С реакцию ведут в течение 9 часов. Реакцию считают законченной, когда в реакционной смеси содержится не более 2.5 мае. % свободного несвязанного малеинового ангидрида. Затем при тем00

о

00

00

ел о

пературе 190±2°С перегретым острым паром или вакуумом (Р 20 мм рт. ст.) отгоняют непрореагировавший скипидар. Выход КТМС составляет 93,1 %. КТМС - твердое стекловидное вещество коричневого цвета с температурой размягчения 72°С и кислотным числом 272 мг КОН/г. Площадь растекания припоя S составляет 75 мм . Продукт растворим в спиртах, эфирах и ацетоне.

Остальные примеры выполнены аналогично примеру 1, отличаются количеством введенного катализатора и приведены в таблице 1.

Изданныхтабл. 1 видно, что увеличение массы вводимого катализатора СНз от 0,03 до 0,25 % мае. приводит к увеличению выхода целевого продукта с 93,1 до 98 %.

При этом длительность процесса составляет 5-9 часов. К,ч. 265-272 мг КОН/г, т. разм. 67,4-72°С, площадь растекания припоя S 70,1-75 мм2.

В таблице 2 приведены физико-химические свойства КТМС, полученного с применением C2Hsl, СзН и C4Hgl в качестве катализатора. Как видно из данных табл. 2, физико-химические свойства и выхода продуктов КТМС, полученных с применением данных катализаторов (в количестве 0,2 % мае. каждого), находятся на уровне аналогичных свойств для КТМС полученного с применением СНз (в количестве 0,2 мае. %). Активность флюса - коэффициент рас- текаемости припоя ПОС-61 на медных пла- стинках при 260±5°С, рассчитывают как отношение площади растекания припоя под действием предлагаемого флюса к площади растекания канифоля живичной сосновой марки А. Флюсы испытывают в виде 20 %- ных растворов в этиловом спирте (ГОСТ 17299-78). Абсолютная погрешность определения активности флюсов при вероятности 0,95 равна ±0,03, погрешность измерения температуры припоя ±2°С.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ получения канифолетерпенома- леиновой смолы путем обработки терпентина при нагревании малеиновым ангидридом с последующей отгонкой скипидара, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и улучшения его флюсующих свойств, процесс осуществляют при 188-192°Св присутствии катализатора - йодистых а.лкилов в количестве 0,03-0,25 % от массы терпентина, а малеиновый ангидрид используют в количестве 43,1 % мае. от массы терпентина.

Использование: продукт с высокими флюсующими свойствами для электронной электротехнической, радиотехнической промышленности. Сущность изобретения: терпентин обрабатывают малеиновым ангидридом в количестве 43,1 мае. % при 188- 192°С в присутствии катализаторов алкилов С1-С4 в количестве 0,03-0,25 мае. % характеристики: выход продукта 96,6-97, %; площадь растекания припоя 70-71 мм; активность флюса по меди 1,84-1,87. 2 табл. у Ј

Таблица 1

Определение площади растекания припоя и активности флюса по меди проведено нами, литературные данные отсутствуют.

Произвели полное связывание всех смоляных кислот абиетинового типа с малеино- вым ангидридом, получили канифолемалеиновую смолу.

Получили смолу КТМС с применением в качестве катализатора - 2 (0,2 мас.%).

. /. Т а б л и ц а 2

Продолжение табл. 1