Способ получения гексаборида кальция Советский патент 1993 года по МПК C01B35/04 

Изобретение относится к получению гексаборида кальция, используемого в электронной, электротехнической, абразивной и твердосплавной промышленностях, для изготовления катодов, работающих при высоких температурах и в вакууме, толсто- и тонкопленочных резисторов и композиционных материалов..

Целью изобретения является сокращение количества стадий процесса и обеспечение возможности получения продукта в виде тонкодисперсного порошка с малым средним размером частиц и однородного гранулометрического состава.

Поставленная цель достигается за счет классификации кислородсодержащих соединений кальция и использования фракции с размерами 40-60 мкм шириной не более 15 мкм. В этом случае компоненты исходного сырья могут подаваться совместно, поскольку их размеры соответствуют оптимальным условиям ввода.

В качестве теплоносителя, кроме аргона с добавками водорода, может использоваться также и азот. При использовании неклассифицированных порошков наблюдается неоднородность гранулометрического состава порошка и увеличиваются размеры частиц СаВе. При использовании фракции более 60 мкм увеличиваются средние размеры частиц, а при использовании фракции менее 40 мкм полученный порошок имеет неоднородный гранулометрический состав. Используя фракции шириной более 15 мкм., получают порошок, содержащий крупные включения и имеющий неоднородный гранулометрический состав.

Предлагаемое техническое решение задачи обладает критерием новизны, поскольку в прототипе не использовались классификация кальцийсодержащего сырья и отбор узкой фракции определенной ширины.

с/

С

00

д

о

hO

ю

00

Пример 1. Смесь карбоната кальция с бором в соотношении 1:7 (мол) подается в плазмохимический реактор, где происходят процессы перемешивания с плазменным потоком, испарения и синтеза гексаборида кальция.

Расход азота-теплоносителя - 8 м /ч, азота-носителя -1,5 м3/ч, сырья - 0,60, кг/ч. Скорость снижения температуры в зоне конденсации 5 105 град. размер частиц СаСОз - 50-60 мкм. Выход СаВб - 0,48 кг/ч, средний размер частиц 40 нм, ширина функции распределения 90 нм.

Пример 2. Смесь порошков СаСОз + В с помощью носителя азота подается в реактор, где происходит смешение с высокотемпературным газовым потоком.

rt

Расходы: теплоносителя - N2 - 8,0 м /ч;

носителя - N2 - 1,6 м3/ч;

смеси порошков-0,55 кг/ч.

Скорость снижения температуры в зоне конденсации 3 105 град.. Размер фракции СаСОз 2-40 мкм. Выход СаВб - 0,44 кг/ч. Средний размер частиц 95 нм, ширина функции распределения - 300 нм.

ПримерЗ. СаСОз и бор подаются в реактор. Молярное соотношение СаСОз: В 1:7. Расходы: порошка - 0,65 кг/ч;

теплоносителя - 8 м3/ч:

носителя азота - 1,75 м3/ч.

Скорость снижения температуры в зоне конденсации 1,5 10 град., размер фракции СаСОз 40-50 мкм. Выход СаВб - 0,54

кг/ч, средний размер частиц 35 нм, ширина функции распределения 80 нм.

Пример 4. Расходы: СаСОз+ В - 0,6 кг/ч;

теплоносителя - 8,0 м /ч; носителя - азота-1,5 м3/ч. Скорость снижения температуры 5,5 10 град.. Размеры частиц СаСОз 60-200 мкм. Выход СаВе - 0,51 кг/ч, средний размер

частиц 110 нм, ширина функции распределения -400 нм.

Формула изобретения 1. Способ получения гексаборида кальция, включающий взаимодействие твердых

кальцийсодержащего соединения и бора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью сокращения количества стадий процесса и обеспечения возможности получения продукта в виде тонкодисперсного

порошка однородного гранулометрического состава, исходные реагенты подают в мелкодисперсном виде в поток теплоносителя с температурой 5600-6000 К, при этом каль- цийсодержащее соединение берут с размером частиц 40-60 мкм и шириной частиц не более 15 мкм, после испарения исходных реагентов в потоке теплоносителя и их взаимодействия осуществляют закалку продуктов взаимодействия.

2, Способ по п.1,отличающийся тем, что в качестве теплоносителя используют азот.

3, Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что исходные реагенты подают совместно.

Способ получения гексаборида кальция, используемого в электронной, электротехнической, твердосплавной промышленно- стях и в производстве абразивов. Процесс осуществляется при 5600-6000 К в среде азота при совместной подаче кальцийсо- держащего соединения и бора, причем каль- цийсодержащее соединение классифицируют и используют фракции с размерами 40-60 мкм и шириной не более 15 мкм. Способ дает возможность получать тонкодисперсные порошки гексаборида кальция, не содержащие крупнодисперсные включения с малым средним размером частиц однородного гранулометрического состава.