Способ получения 1-этил-цис-2,3-дифенилалюмоциклопент-2-ена Советский патент 1993 года по МПК C07F5/06 

Изобретение относится к новым алюми- нийорганическим соединениям, конкретно к 1-этил-цис-2,3-дифенилалюмоциклопент- 2-ену общей формулы

Et

Ph . -ArVb

чх

Соединение может найти применение в качестве компоненты каталитических систем в процессах полимеризации и олигомеризации олефинов и диеновых углеводородов, а также в тонком, промышленном и металлорганическом синтезе.

Целью изобретения является новый способ получения высших алюминийорга- нических соединений, а именно 1-этил-цис- 2,3-дифенилалюмоциклопент-2-ена с высокой регио- и стереоселективностью.

Поставленная цель достигается взаимодействием дифенилацетилена (Ph- -Ph) с триэтилалюминием (EtaAl), взятых при молярном соотношении Ph- s-Ph:Et3Al 1:(11,2), преимущественно 1:1,1, в присутствии катализатора дициклопентадиенилцирко- нийдихлорида (CpzZrCte) и диизобутилалю- минийгидрида (i-Bu2AIH) при молярном соотношении 1:(3-5), предпочтительно 1:4. Cp2ZrCl2 берут в количестве 2-5 мол.% по отношению к дифенилацетилену, предпочтительно 3 мол,%, в атмосфере аргона при комнатной температуре (23-25°С) и нормальном давлении. Время реакции 8-12 ч, выход целевого продукта 81-95%. В качестве растворителя необходимо использовать ароматические растворители (бензол, толуол). Реакция протекает по схеме

EtjAHPh-5-Ph

CZr

81-35°,

Ph

-чУ

РЬ

+ сгн6|

О

СА)

х

(п

Реакция сопровождается выделением эквимольного количества этана, который улетает из реакционной массы, сдвигая равтилалюминием при молярном соотношении 1:1-1,2 в присутствии катализатора, состоящего из смеси дициклопентадие- нилцирконий хлорида и диизобутилалюми- н11йгидрида при молярном соотношении

1:3-5, взятого в количестве 2-5 мол.% по отношению к дифенилацетилену, и процесс ведут в среде ароматического растворителя в атмосфере аргона при комнатной температуре в течение 8-12 ч.

Сущность изобретения: продукт 1-этил- цис-2, З-дифенилалюмоциклопент-2-ен, Выход 91%. Приведены спектры ЯМР (13)С. Реагент 1: дифенилацетилен. Реагент: триэ- тилалюминий. Условие реакции: дифенилацетилен и триэтилалюминий берут при малом соотношении в присутствии катализатора дициклопентадиенилцирконий дих- лорида и диизобутилалюминий гидрида при молярном соотношении 1:(3-5), взятого в количестве 2-5 мол.% по отношению к дифе- нилацетилену, Процесс ведут в среде ароматического растворителя в атмосфере аргона при комнатной температуре в течение 8-12 ч. 1 табл.