Способ получения поликапроамида Советский патент 1993 года по МПК C08G69/20 

Изобретение относится к области получения поликапроамида и может быть использовано в производстве полиамидов на основе лактамов для волокон, пленок, изделий. Для производства указанных материалов с оптимальным комплексом физико-механических свойств промышленное значение имеет полимер со средней молекулярной массой 10000-35000.

Задача изобретения состоит в разработке способа получения лоликапроамида, позволяющего повысить термическую устойчивость поликапроамида и прочностные свойства изделий из него.

Указанная задача решается тем, что в способе получения поликапроамида полимеризацией Ј -капролактама в присутствии активирующей добавки в качестве активирующей добавки используют ди-( ft- оксиэтил)терефталат в количестве 0,0025- 0.01 моль/моль капролактама.

Для получения поликапроамида с мол.м. 10000-22000 в капролактам вводят ди-( /3-оксиэтил)терефталат в указанном количестве и полимеризуют в предварительно отвакуумированных ампулах.

П р и м е р 1. Точную навеску ди-{ сиэтил)терёфталата 0,0450 г (0,0025 моль/моль -капролактама) тщательно смешивают в ступке с 8 г сухого -капролактама и загружают в ампулу. Содержимое ампул плавят при 90°С в электропечи, охлаждают, вакуумируют 20 минут. Запаянные ампулы помещают в термостат с температурой 260°С. Точность регулирования температуры составляла ±1°С. По окончании синтеза полимер извлекают из ампул, измельчают и анализируют стандартными методами.

Примеры с другими количествами активирующей добавки и свойства полученного поликапроамида представлены в таблице (примеры 1-3).

Термостойкость вновь созданных образцов значительно выше термостойкости образцов прототипа. Убыль массы сухих экстрагированных образцов 1-3, определяемая методом дифференциального термического анализа, при 270 и 300°С

ел С

00

о со ел со

приблизительно в три раза меньше убщли массы образца прототипа (см.таблицу). Температура начала интенсивного газовыделения образцов 1-3 равна 390°С, что на 15°С превышает таковую для прототипа.

Полученный поликапроамид не содержит влаги и олигомеров, низкомолекулярные соединения (НМС) практически полностью состоят из -капролактама (см.таблицу). Равновесная концентрация мономера составляет в среднем (9.98 ± 0,80)% и не зависит от температуры. Молекулярная масса поликапроамида, полученного в идентичных с прототипом условиях, составляет 11000-22000 при концентрации ди( Д-оксиэтил)терефталата 0,0025-0,01 моль/моль Ј -капролактама, (см.таблицу, примеры 1-3).

По молекулярной массе, выходу поликапроамида, содержанию НМС, времени синтеза и физико-механическим показателям нитей, вновь созданные в оптимальных

0

5

0

условиях образцы не уступают производственному поликапроамиду и превосходят образец прототипа. Прочность нитей из образца прототипа, образцов 3 и 2 составляет 27,9; 33,6; 40,2 сН/текс, удлинение 20,6; 20,8; 22,8% соответственно (см.таблицу).

Таким образом способ получения поликапроамида обеспечивает повышение термостойкости поликапроамида и прочности нитей из него.

Формула изобретения Способ получения поликапроамида полимеризацией капролактама в присутствии активирующей добавки, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью повышения термической устойчивости поликапроамида и повышения прочностных свойств изделий из него, в качестве активирующей добавки используют ди-{)3 -оксиэтил)-терефталат в количестве 0,0025-0,01 моль на 1 мояь капролактама.

Использование: в производстве полиамидов на основе лактамов для волокон, пленок, изделий. Сущность изобретения: поликапроамид получают полимеризацией капролактама в присутствии активирующей добавки, причем в качестве такой добавки используют ди-( ft -оксиэтил)-терефталат в .количестве 0,0025-0,01 моль на 1 моль капролактама.

Оптимальные варианты технологий и свойства поликэпроамида