Способ получения поликапроамида Советский патент 1981 года по МПК C08G69/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА

1

Изобретение относится к способу получения синтетических волокнообразующих полимеров, а именно поликапроамида и может быть использовано для интенсификации и усовершенствования промышленного производства поликапроамида, применякицегося ,для формования волокон и литьевых изделий, а также для улучшения качества полиамида .

Волокнообразуквдий поликапроамид получают в основном путем полимеризации -капролактама в присутствии воды, выполняющей функцию активатора, и регулятора молекулярной массы, в качестве которого используют обычно карбоновые кислоты: уксусную, бензойную, адипиновую и др. С Недостаток такого способа состоит в том, что вода является малоэффективным активатором процесса. Для уменьшения длительности индукционного периода, которая в производственных условиях может достигать 6-8 ч, содержание воды в реакционной среде увеличивают до 2,5-3,0%. Для получения высокомолекулярного продукта избыток воды в конце процесса полимеризации удаляют из сферы реакции.

При таком способе получения поликапроамида значительно усложняются технологический процесс и его аппаратурное оформление из-за необходимости проводить начальную стадию процесса под давлением и регенерировать мономер, удаляемый совместно с водой в конце процесса полимеризации.

Известно также, что для получе10ния поликапроамида с повышенной стабильностью расплава в качестве катализатора используют смесь безводной фосфорной кислоты с оксисоединениями L2J.

15

Однако скорость реакции полимеризации ,-капролактама в присутствии этих соединений невелика. .

Целью изобретения является сокращение продолжительности процесса

20 полимеризации -капролактама.

Цель достигается тем, что при полимеризации 6-капролактама в присутствии фосфорной кислоты и сокатализатора в качестве последнего ис25пользуют диметилтерефталат (ДМТ) в количестве 0,05-1,0% от веса мономера.

Кроме сокращения продолжительности процесса, преимущество предложен30ного способа полимеризации С-капролактама состоит в том, что сложные эфиры терефтёшевой кислоты являются эффективными регуляторами молекулярной массы, что способствует повышению стабильности качества прлимера и изделий из него. За счет этого снижается количество отходов при переработке полимера в среднем на 10%, производительность одного аппарата АНП-5,5 повысится на 0,5 т/сут.

Пример 1. На 100 г -капролактама добавляют О,3 г фосфорной кислоты и ДМТ в количестве 0,05% от веса мономера. Полимеризацию проводя в атмосфере азота в запаяной стеклянной ампуле при . Через 8 ч получают поликапроамид с относительной вязкостью 1,32 (1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте) и содержанием водорастворимых низкомолекулярных соединений (НМС) 71%. За 30 ч получают поликапрОс1Мид с относительной вязкостью 2,20 и содержанием НМС 10,8%.

При выдерживании полученного полимера в токе азота при 2бСРс в течение 6 ч относительная вязкость увеличивается до 2,34.

Пример 2. На 100 г -капролактама добавляют 0,3 г фосфорной кислоты и дат в количестве 0,3% от веса мономера. Полимеризаций ведут в атмосфере азота в зараянной стеклянной ампуле при 260°С.. Через 12 ч получают поликапроамид с относительной вязкостью 2,15 и содержанием НМС 13,0%. После выдерживания полученного полимера в токе азота при 260°С в течение 6 ч относительная влзкость увеличивается до 2,30.

Пример 3. На 100 rg -капролактама добавляют 0,3 г фосфорной кислоты и ДМТ в количестве 1,0% от .веса мономера. Полимеризацию ведут в атмосфере азота в запаянной стеклянной ампуле. Через 8 ч получают равновесный полимер с относительной вязкостью 2,2 и содержанием ВМС 9,8%. После выдерживания полимера в токе азота при 26оРс в течение 6 ч относительная вязкость практически не увеличивается и составляет 2,21. .При полимеризации 6-капролактама в тех же условиях, но в присутствии смеси фосфорной кислоты (0,4 мол;%) и этиленгликоля (2,16 мол.%) получают полимер с относительной вязкостью 1,8 и содержанием НМС 30,0%.

Формула изобретения

Способ получения поликапроамида путем полимеризации -капролактама в присутствии фосфорной кислоты и СОкатализатора, отличающийся тем, чтО, с целью сокращения продолжительности реакции, в качестве сокатализатора используют диметилтерефталат в количестве 0,05-1,0% от веса мономера.

Q Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

№516708, кл. С 08 G 69/20, 1972 (прототип) .