Способ получения поликапроамида Советский патент 1980 года по МПК C08G69/16 

Изобретение относится к области получения синтетических волокнообраэующихполимеров, а именно к способам получения поликапроамида, и может 5 быть использовано для интенсификации и усовершенствования промышленного производства поликапроамида, применяющегося для формования волокон и литьевых изделий, а также для улуч- Q шения качества полимера.

Известен способ получения поликапроамида путем гидролитической, полимеризации t-капролактама .в присутствии активатора-М-ациллактамов ,i} , лс

Недостатком такого способа является то, что в присутствии воды N-ациллактамы .(например, N-ацетиллактам) легко гидролизуются. Для предотвращения гидролиза в реакционную среду 20 неоЪходимо вводить карбоновую кислоту или увеличивать температуру процесса и вводить одновременно с карбановой и п-толуолсульфокислоту, что усложняет ведение технологического 25 процесса. Кроме того, N-ациллактамы в промышленных масштабах не производятся, и их необходимо готовить .непосредственно на предприятиях, где они используются.

Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса полнамидирования за счет сокращения длительности иидукционного периода, усовершенствование технологии ведения процесса за счет снижения количества удаляемых из peaKiuiOHHOft среды воды и монометра и улучшение качества поликапроа1 в1да за счет повышения стабильности его показателей.

Эта цель достигается тем, что в реакционную среду в качестве актива- торов вводят 0,0005-0,01 моль % сложных эфиров терефтгшевой. кислоты и спиртов, например диметилтетрафталат (ДМТ). При этом карбоновые кислоты не вводят, так как сложные эфиры не обладгиот больцюй склонностью к .гидролизу. Кроме, того, .сложные эфиры терефталевой кислоты являются эффективными регуляторами молекулярной массы, полимер после плавления практически не изменяет молекулярной массы, что способствует практически повышению качества полимера и изделий из него.

Сложные эфиры терефтгшевой кислоты и спиртов, в частности, ДМТ, производят в промыиелнных масштабах. Пример 1. На 100 г .-капролагстама добавляют 0,005 моль ДМТ и - 1 г воды. Смесь нагревают в запаянно ампуле в атмосфере азота, при температуре . Через 2 ч получают поликапроамид с относительной вязкость 1,7 (1%-ный раствор в концентрирован ной серной кислоте) и содержанием водорастворимых низкомолекулярных .соединений (НМС) 12,0%. При нагревании полимера в токе азота при 260 °С ,в течение 5 ч относительная вязкость не изменяется. При полима| изации -капролактама в тех же условиях, но без добавления ДМТ получают полимер с вязкостью 1,72 и содержанием НМС 20,0%. При ег нагревании в.токе-азота при температуре в течение 5 ч относительная вязкость полимера увеличивается до 2,9. Пример 2. На 100 г капролактама добавляют 0,004 моль ДЩТ и 0,2 г воды. Полимеризацию ведут, как в примере 1. Через 6 ч получают поликапро ид с вязкостью 1,94 и содержанием НМС 19,0%. При полимеризации -капролактама в тех же условиях, но без добавления ДМТ полимер не образуется. Формула изобретения Способ получения поликапроамида путем гидролитической полимеризации Е-капролактгша в присутствии активизатора, о.тличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности реакции, усовершенствования технологии ведения процесса и повьшения качества продукта, в качестве активатора используют 0,0.005-0,01 моль% сложных эфиров терефталевой кислоты. Источники информации, принятью Бо внимание при зкспертизе 1. Патент Великобритании 1251Q46, кл. С 3 R, опублик. 10.04.72 (прототип).