СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДСОДЕРЖАЩЕГО ЦИКЛОГЕКСАНА Советский патент 1966 года по МПК C07C23/10 C07C17/16 

Известен способ получения хлорциклогексана взаимодействием хлорциклогексанола с концентрированпой соляной кислотой при температуре 100° С. Кроме того, известно получение бромциклогексана взаимодейетвием никлогексанола с концентрированной бромистоводородной кислотой при температуре 100°С.

Предложенный способ отличается от известных тем, что вместо концентрированных кислот берут соляную кислоту с уд. в. 1,17 (конц. 33,46%) или бромистоводородную кислоту с уд. в. 1,48 (конц. 46,37о), что соответствует постоянно кипящему водному гидрату, и процесс ведут с одновременной отгонкой образующегося готового продукта с водяным паром.

Таким образом можно исключить дополнительную операцию очистки, благодаря чему сокращается продолжительность процесса.

Пример 1. В колбу Вюрца ёмкостью 250 мл загружают 300 г бромистоводородной кислоты уд. в. 1,48 (конц. 46,) и 47 г циклогексанола с уд. в. 0,943. Содержимое нагревают до кипения и перегоняют при атмосфериом давлении.

Выход 68 г (880/0 от теоретического, считая на циклогексанол).

П р и м е р 2. В колбу Вюрца ёмкостью 250 мл, снабженную термометром, загружают 230 г соляной кислоты уд. в. 1,174 (конц. 33,46о/о) и 60 г циклогексанола уд. в. 0,945. Содержимое нагревают до кинения и перегоняют при атмосферном давлении.

Полученный хлорциклогексан отделяют в приемнике от соляной кислоты и промывают холодной водой до нейтральной реакции. Выход продукта 60 г (85о/о от теоретического, считая на циклогексанол).

Вычислено, %: С1 29,95; мол. вес 118,5.

Найдено, о/о; С1 28,46; мол. вес 118,15.

Предмет изобретения

20

Способ получения галондсодерл :ащего циклогексана, например хлор- или бромциклогексаиа, взаимодействием циклогексанола с минеральной кислотой, например соляной или

бромнстоводородной соответственно, при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, минеральную кислоту применяют с концентрацией не меньшей, чем у постоянно кипящего водного гид