Способ гидротермального получения сложного оксида висмута и элемента IY группы Советский патент 1993 года по МПК C30B7/10 C30B29/22 

ел С

Использование: синтез и выращивание кристаллов сложных оксидов. Способ включает растворение шихты из нитрата висмута и оксида элемента IV группы. В качестве растворителя используют дистиллированную воду и процесс ведут при 50-120°С. Обеспечивается получение множества ок- сидных соединений висмута со всеми элементами IV группы при простом аппаратурном оформлении. 2 табл. 2 пр.

Изобретение относится к области синтеза оксидных соединений висмута, может быть использовано в практике выращивания силикатов, германатов и иных висмутсо- держащих кристаллов.

Целью изобретения является упрощение процесса получения сложных оксидов висмута и элементов IV группы.

Предлагаемый способ заключается в следующем. В качестве шихты используется стехиометрическая смесь оксида выбранного по задаче синтеза элемента IV группы Периодической системы с нитратом висмутом. Процесс синтеза ведут при температуре 50-120°С, помещая в стеклянный или фторопластовый сосуд шихту, залитую дис- тиллированой водой. Время синтеза 12-24 часа.

Сущность изобретения состоит в том, что введение в шихту висмута в виде нитрата, а не оксида, позволяет вести синтез в

дистиллированной воде, при атмосферном давлении и при мягкой температуре - до 120°С.

Успешности синтеза способствует то обстоятельство, что образующийся при разложении нитрата висмута оксид, находится в ультратонком и, следовательно, весьма активном состоянии.

Пример 1. Взяли 5 г нитрат висмута, 4 грамма оксида германия, залили 50 мл дистиллированной воды, поместили во фторопластовый сосуд, закрыли его и, разогрев до 100°С, выдержали при этой температуре сутки. Затем сосуд остудил и, вскрыли, слили раствор, высушили полученный кристаллический порошок. Вес его равен 7,9 грамма (88%).

Пример 2. По примеру 1 готовили шихту и вели опыты при температуре от 40 до 120°С. Результаты экспериментов даны в табл.1.

00

(

00

ю

Как видно из табл. 1, до 50°С выход вещества очень низок, в интервале 80- 100°С он резко возрастает, далее поднимаясь при 110-120°С практически на один уровень. Однако, дальнейшее повышение температуры приводит к необходимости применять дорогостоящую автоклавную аппаратуру, что экономически нецелесообразно.

В табл. 2 приведены примеры пол- ученияТсислородных соединений висмута с элементами IV группы. Это эвлитин Bi4Sl30i2, силленит BlrcSIOao. германиевые их аналоги 614663012 Bli2Ge02o. Кроме того, получены и остальные, начиная с углеро- да, оксидные соединения элементов IV группы и висмута. В обобщенном виде это BlxCyOz, BlxTlyOz. BlxZryOz, BixSnyOz, BlxHfyOz, BlxPbyOz. Обобщенность в том, что в зависимости от стехиометрического соотношения соединений висмута и элементов IV группы получают вещества с конкретной формулой, например В ЦСзОгс: BitjSnOao; Bi2Hf30i2 и т.д.

Как видно из описания приведенных примеров, предлагаемый способ, по сравнению с прототипом, более прост в аппаратурном оформлении (нет высоких температур и давлений) и в качестве растворителя применяется дистиллированная вода. Кроме того, предлагаемым способом можно получить множество оксидных соединений висмута со всеми элементами IV группы Периодической системы.

Ф о рмул а изо б ре тен и я

Способ гидротермального получения сложного оксида висмута и элемента IV группы, включающий растворение шихты из соединения висмута и оксида элемента IV группы и кристаллизацию при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соединения берут нитрат висмута, а в качестве растворителя используют дистиллированную воду, и процесс ведут при температуре 50-120°С.

T0$Jli/U,

Таблица 2