Способ получения угольных волокон Советский патент 1993 года по МПК D01F9/22 

Изобретение относится к производству угольных волокон из сополимеров акрилонитрила.

Цель изобретения - получение высокопрочных угольных волокон.

Цель достигается тем, что исходное волокно из сополимеров акрилонитрила с кар- боксилсодержащими винильными соединениями предварительно обрабатывают водными растворами солей и гидроокисей металлов, после чего волокно карбонизуют, прогревая его вначале в течение 6 ч при температуре от 150 до 270°С (скорость нагрева 0,30/мин) в присутствии кислорода воздуха. Затем волокно нагревают в инертном газе в течение 10 мин до 1000°С. Образцы волокон находятся при этом или в свободном состоянии, или под натяжением, не позволяющем ему усаживаться.

Пример 1. Волокно из сополимера акрилонитрила, содержащего до 10 мас.% акриловой кислоты, в виде непрерывной нити № ЭО, наматывают на жесткую паковку и нагревают в воздушной среде от 150 до 270°С в течение 6 ч. Прочность при этом

снижается на 20-40%. Полученное таким образом черное волокно карбонизуют в свободном состоянии в токе аргона до 1000° в течение 10 мин. Получают угольное волокно, обладающее прочностью 73,0 кг/мм2 и модулем эластичности 4105,5 кг/мм2.

Пример 2. Волокно из сополимера акрилонитрила, содержащего до 10 мас.% итаконовой кислоты, карбонизуют по методике примера 1. Полученное волокно имеет прочность 46 кг/мм и модуль эластичности около 3900 кг/мм2.

Пример 3. Волокно из сополимера акрилонитрила, содержащего до 10 мас.% акриловой кислоты и 2 мас.% Са, карбонизуют, как описано в примере 1. Получают угольное волокно прочностью 104 кг/мм и модулем эластичности 5225 кг/мм2.

Пример 4. Волокно из сополимера акрилонитрила, содержащего до 10 мас,% акриловой кислоты и 2-8% Ва, подвергают карбонизации, как в примере 1. Получают угольное волокно с прочностью 87,6 кг/мм2 и модулем эластичности 5257 кг/мм2.

Пример 5. Волокно из сополимера акрилонитрила, содержащего до 10 мас,%

Ё

00

CS СО

vj

акриловой кислоты и 2-4 мас.% Zn, карбо- низуют как в примере 1. Получают угольное волокно с прочностью 87,5 кг/мм и модулем эластичности 5720 кг/мм2,

Пример 6. Волокно из сополимера акрилонитрила, содержащего до 10 мас,% итаконовой кислоты и 3% вес. TI подвергают карбонизации, как описано в примере 1. Получают угольное волокно прочностью 81,3 кг/мм2 имеющее модуль эластичности 6200 кг/мм.

Пример 7. Волокно из сополимера акрилонитрила, содержащего до 10 мас.% итаконовой кислоты и 2% вес. Zr карбонизуют как описано в примере 1. Получают угольное волокно, имеющее прочность 63$ кг/мм2 и модуль эластичности 6300 кг/мм ,

Пример 8. Волокно из сополимера акрилонитрила, содержащего до 10 мас.% акриловой кислоты и 2% вес. Са карбонизу- ют, как описано в примере 1 заявки № 1506743.

Получают углеродное волокно с прочностью 147,8 кг/мм2 и модулем эластичности 14780 кг/мм2.

Пример 9. Волокно из сополимера акрилонитрила, содержащего до 10% акриловой кислоты и 2-4 мас.% Zn, карбонизуют как в примере 1. Получают углеродное волокно с прочностью 149 кг/мм и модулем эластичности 15000 кг/мм2.

Пример 10, Волокно из полиакрило- нитрила карбонизуют, как в примере 1. Пол0

5

0

5

0

уча ют углеродное волокно с прочностью 42 кг/мм и модулем эластичности 12000 кг/мм2.

Пример 11. Волокно из полиакрило- нитрила, обработанное раствором Zn (СНзСОО)2, карбонизуют как в примере 1. Получают углеродное волокно с прочностью 47 кг/мм и модулем эластичности 13000 кг/мм2.

Формул а изо бретени я

1. Способ получения угольных волокон путем карбонизации волокон из сополимеров акрилонитрила с винильными соединениями, о т л ичающийся тем, что, с целью получения высокопрочных угольных волокон, карбонизации подвергают волокна из сополимеров акрилонитрила с карбоксил содержащими винильными мономерами, предварительно обработанные растворами солей или гидроокисей металлов.

2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что используют волокно из сополимера акрилонитрила с акриловой или итаконовой кислотой.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и- й с я тем, что используют растворы солей или гидроокисей двухвалентных металлов: Са, Ва, Ni, Zn, Co.. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и- й с я тем, что используют растворы солей тугоплавких многовалентных металлов TI, Zr.

Сущность изобретения: для получения угольных волокон волокно из сополимеров акрилонитрила с карбоксилсодержащими винильными мономерами обрабатывают растворами солей или гидроокисей металлов Са, Ва, Ni, Zn, Co, Ti, Zr и подвергают карбонизации. 3 з.п. ф-лы.