Способ очистки 1,2-эпокси-7-октена Советский патент 1993 года по МПК C07D301/32 C07D303/04 

Изобретение относится к очистке эпок- сидных соединений, в частности к способу очистки 1,2-эпокси-7-октена. полученного эпоксидкрованием 1,7-октадиена гидропе- роксидом изопропилбензола.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки 1,2-элокси-7-ок- тена путем ректификации в присутствии спиртов, отличительной особенностью которого является то, что экстрактивную ректификацию проводят с использованием в качестве разделяющего агента спиртов Св... Сю нормального строения или алкилароматических спиртов, или кубовых продуктов производства 1,2-эпокси-7-октенэ при молярном отношении спирт : 1,2-эпокси-7-ок- тен, равном (1 - 10): 1.

Способ состоит в следующем. Смесь а -метилстирола и 1..2-эпокси-7- . октена поступает на питание колонны экстрактивной ректификации непрерывного действия. Сверху в колонну вводят экстра- гент при 60 - 70°С. Давление верха колонны составляет 2,7 кПа, что обеспечивает температуру куба колонны не выше 120°С. Сверху колонны отбирается о. -метилстирол, а кубовый остаток, содержащий 1,2-эпокси- 7-октен и экстрагент подвергают ректификации на второй колонне. Товарный 1,2-эг.окси-7-октен отбирают сверху колонны, а экстрагент в виду кубового продукта направляют снова на экстрактивную ректификацию или на регенерацию. В случае периодического оформления процесса смесь ее. -метилстирола и 1,2-эпокси-7-октена загружают в куб ректификационной колонны. Экстрагент подают сверху при тех же температурах и давлении, как и в варианте непрерывной ректификации. Отбирают фракцию а -метилстирола и прекращают подачу экстрагента. Затем отбирают фракцию товарного 1,2-эпокси-7-октена. В качестве третьей фракции отбирают регенерированной экстрагент.

ел С

00

VI

VJ

VJ

со

П р и м е р 1.

Исходную смесь, содержащую 86,6 мас.% 1,2-эпокси-7-октена и 13,4 мае. % а -метилсти- рола в количестве 190 г загружают в куб лабораторной ректификационной колонны периодического действия эффективностью 35 теоретических тарелок, В верхнюю часть колонны при 63°С, соответствующей температуре верха, вводят разделяющий агент 1- октанол со скоростью 117 г/ч. Давление верха колонны 2,7 кПа, флегмовое число 5. Фракция 1 массой 32,0 г состоит из 28 мас.% 1,2-эпокси-7-октена и 72 мае. % а -метилсти- рола. После отбора первой фракции подачу экстрагента прекращают и отбирают фракцию массой 151 г, содержащую 98 мас.% 1,2-эпокси-7-октена и 2 мас.% а-метилсти- рола. Экстрагента было подано 575 г, а молярное соотношение 1-октанол : 1.2-эпок- си-7-октен составляет 3:1. Выход 1.2-эпок- си-7-октена равен 90%.

Пример 2. Исходную смесь, содержащую 92 мас.% 1,2-эпокси-7-октена и 8 мас.% а -метилстирола, подают в ректификационную лабораторную колонну непрерывного действия эффективностью 30 теоретических тарелок со скоростью 150 г/ч. В верхнюю часть колонны при 63°С, соответствующей температуре верха, подают экстрагент 1-деканол со скоростью 170 г/час (молярное соотношение 1-деканол : 1.2- эпокси-7-октен 10 : 1). Давление верха колонны 2,7 кПа, флегмовое число 5, Сверху колонны отбирают а -метилстирол, содержащий 20 мае. % -1.2-эпокси-7-октена, С куба колонны при 120°С {давление куба 10 кПа) отбирают 1 ;2-эпокси-7-октен концентрацией 45 мас.% в 1-деканоле. На второй колонне при давлении верха 2,7 кПа, температуре 66°С отбирают 1.2-эпокси-7- октен чистотой не менее 99 мас.%. Кубовый продукт используют в качестве разделяющего агента. Выход 1,2-эпокси-7-октена 96%.

Пример 3. Исходную смесь, содержащую 87,2 мас.% 1,2-эпокси-7-октена и 12,8 мас.% а -метилстирола, в количестве 250 г загружают в куб лабораторной ректификационной колонны периодического действия эффективностью 35 теоретических тарелок, В верхнюю часть колонны подают экстрагент - 2-фенилпропанол-2 при 63°С. Давление верха колонны 2,7 кПа. Скорость подачи экстрагента 85 г/ч, флегмовое число 5. После отбора первой фракции массой 40 г. содержащей 80 мае. % а -метилстирола и 20 мас.% 1,2-эпокси-7-октена, прекращают подачу экстрагента и отбирают вторую фракцию 210 г. состоящую.на 99% из 1.2эпокси-7-октена и 1 % мае. а -метилстирола. Экстрагент выделяют в виде 3-й фракции и возвращают в рецикл. Всего подано экстрагента 470 г, молярное соотношение 2-фенилпропанола-2 : 1,2-эпокси-7-октен составляет 2:1. Выход целевого продукта 96.5%,

П р и м е р 4. Исходную смесь, содержащую 87,2 мас,% 1,2-эпокси-7-октена и 12.8 мас.%

а-метилстирола, в количестве 250 г загружают в куб лабораторной ректификационной колонны эффективностью 35 т. т. В верхнюю часть колонны при 63°С, соответствующей температуре верха, вводят экс трагент - смесь кубовых продуктов синтеза 1,2-эпокси-7-октена, содержащую 92 мас.% 2-фенилпропанола-2, 2,0 мас.% ацетофено- на, 1,4 мас.% 1,2,7,8-диэпоксиоктана, 4.0 мас.% ундеканола-1 и 0,6мас.% фенола,

со скоростью 85 г/ч. Давление верха колонны 2,7 кПа, флегмовое число 5,0. После отбора первой фракции, массой 40,0 г и состоящей из 25,4 мас.% 1,2-эпокси-7-окте- на и 74,6 мае.% а. -метилстирола, прекращают подачу экстрагента и отбирают вторую фракцию массой 210 г.состава: 99.0% 1,2- эпокси-7-октена и 1.0 мас.% «-метилстирола. Температура верха колонны 66 - 67°С. В качестве третьей фракции отбирают экстрагент. Всего подано экстрагента 234 г (молярное соотношение 1,2-эпокси-7-октен : экстрагент 1 : 1). Выход целевого продукта 95.4%.

П р и м е р 5. Исходную смесь, содержащую92мас.% 1,2-эпокси-7-октенаи8мас.% «-метилстирола, в количестве 200 г загружают в куб лабораторной ректификационной колонны периодического действия эффективностью 35т. т. В верхнюю часть колонны

подают экстрагент - 1-фенилэтанол. Давление верха колонны 2,7 кПа. Скорость подачи экстрагента 150 г/ч, флегмовое число - 6. После отбора первой фракции массой 16 г, содержащей 89.6 мас.% ее -метилстирола и

10,4 мас.% 1,2-эпокси-7-октена, прекращают подачу экстрагента и отбирают вторую фракцию массой 184 г состава: 99.1 мас.% 1,2-эпокси-7-октена и 0.9 мас.% «-метил- стирола. Температура верха колонны 63 64°С. В качестве третьей фракции отбирают экстрагелт. Всего подано экстрагента 890 г (молярное соотношение 1,2-эпокси-7-окте- на : 1-фенилпропанол равно 5:1).

Представленные, данные свидетельствуют о том, что предложенный способ позволяет выделить 1,2-эпокси-7-октен из его смеси с а -метилстиролом чистотой не менее 98% и с выходом более 90% и сущест

венно упрощает процесс регенерации раз-фикацию ведут с использованием в качестве

деляющего агента.разделяющего агента спиртов Се Сю норФормулаизобретениямальногостроения или алкилароматических

Способ очистки 1,2-эпокси-7-октена пу-спиртов, или кубовых продуктов производтем ректификации в присутствии спиртов,5 ства 1.2-эпокси-7-октена при молярном соотличающийся тем, что. с цельюотношении спирт : 1,2-эпокси-7-октен.

упрощения процесса, экстрактивную ректи-равном (1 - 10): 1.

Способ очистки 1,2-эпокси-7-октенэ от «:-метилстирола. Использование: в качестве мономера для производства каучуков. Сущность: 1.2-эпокси-7-октен. Его очистку осуществляют экстрактивной ректификацией с использованием в качестве разделяющего агента спиртов Се - Сю нормального строения, или алкилароматических спиртов, или кубовых продуктов производства 1.2-эпок- си-7-октена при молярном соотношении спирт: 1.2-эпокси-7-октен. равном (1 - 10) : :1.