Способ хроматографического анализа комплексных соединений методом пиковой тонкослойной хроматографии Советский патент 1987 года по МПК G01N30/96 

1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения основности комплексных соединений, например хром- содержащих дубителей, методом пиковой тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения - повышение точности и сокрап1ение продолжительности анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

На стеклянную пластинку наносят .окись алюминия III активности тонким слоем. На стартовой линии наносят анализируемые и стандартные пробы.

Пластинку помещают в камеру для развития хроматограммы под углом 20 так, чтобы конец ее ниже места нанесения проб был опущен в промывную жидкость г- 5-10%-ный раствор глицерина. Закрывают крышкой или стеклом и через 30-40 мин вынимают пластинку, измеряют высоту пиков (серо-голубые на белом фоне) и строят по стандартным пробам известной основности калибровочный график. По высоте пика анализируемой пробы определяют основность согласно графику.

Пример 1. На стеклянную пластинку размером (О,1x0,2.м) наносят слой сорбента - окись алюминия III активности тонким слоем 2 мм, а на стартовой линии (1,5-2 см от края пластинки) капиляром наносят 7-8.исследуемых проб экстрактов с известной основностью табл.1 в объеме 5 мкл на расстоянии 1 см друг от друга. Пластинку под углом 20 помещают в камеру (кристаллизатор ci 300 мм) с промывной жидкостью - 10%-ный водный раствор глицерина так, чтобы нижний пластинки бьш погружен ниже места нанесения проб. В течение 30 мин развивается пиковая хромато- грамма, серо-голубые пики, высота которых зависит от основности пробы. Измеряют высоту пиков и строят калибровочный график зависимости высоты

2

10

15

20

пика Н от основности. Результаты сведены в табл.1.

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 используют пробы полученных хромовых экстрактов с различной основ- ностью (табл.1) с использованием про- мьшной жидкости - 5%-ный водный раствор глицерина. В течение 30 мин получена пиковая хроматограмма. Результаты сведены в табл.2.

П р и м е р 3. Готовят хромсодер- жащие дубильные растворы с одинаковой основностью 33,2% и различным содержанием , в г/л: 30, 25, 20, 10. Аналогично примеру I получают пиковую хроматограмму в течение 30 мин при использовании промьтной жидкости - I0%-ный водный раствор глицерина. Результаты сведены в табл.3.

Проведенные эксперименты показали, что высота пиковой хроматограммы остается постоянной при одинаковой 25 основности ,. Это подтверждает возможность анализа основности хромовых экстрактов без содержания Сг,0,.

JQ Ф о р ы -у п а изобретения

Способ хроматографического анализа комплексных соединений методом пиковой тонкослойной хроматографии, включающий нанесение проб анализируемых и стандартных растворов на сорбент, развитие пиковой хроматограммы в потоке промьшной жидкости и определение концентрации ионов анализируемых растворов по высотам образовавшихся пиков, Отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения продо.пжительности анали

за, в качестве сорбента используют 45 окись алюминия III активности, нанесенную на стеклянную подложку, а в . качестве промывной жидкости используют 5-1,0%-ный водный раствор глицерина.

Таблица 1

Основность, %

Высота Н пика, мм ..

49,0 33,8 33,2 22,9 16,9 8,7 -5,2

12

14

14,5 17

19

20 21

Концентрация Сг,0., г/л

30

Высота Н пика, мм

27,0

Таблица 2

14,5 17

19

20 21

20

10

Таблица 3 Примечание

27,01 27,0 27,09 Основность

33,2 %

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения основности комплексных соединений, например хромсодержащих дубителей, методом пиковой тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - повышение точности и сокращение продолжительности анализа. На стартовую линию пластины с окисью алюминия III активности наносят анализируемые и стандартные пробы. Пластину помещают в камеру для развития хроматограммы под углом 20 и размьшают 5-10%-ным раствором глицерина. Проявление осуществляют 30-40 мин, после чего пластину вынимают и измеряют высоту пиков (серо-голубые пики на белом фоне), строят по стандартным пробам калибровочный график и определяют основность анализируемой пробы. Способ позволяет определять основность хромовых зкстрактов без учета содержания CrjOj. 3 табл. сл с со сл О со со