СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИПОЛЯРНОГО ИОНИТА Советский патент 1966 года по МПК C08J5/20 C08F212/14 C08F8/30 

Для деминерализации растворов, требующих сохранения постоянного рН в процессе сорбции (растворы белков, алкалоидов, антибиотиков, витаминов и др.), целесообразно применять иониты биполярной структуры, содержащие остатки сильных кислот и слабых оснований или наоборот. Иониты такой структуры легко встунают в реакцию обмена с солями, находящимися в растворе.

Известен способ получения биполярных ионитов полимеризацией винилпиридина в гранулах сульфокатионита или метакриловой кислоты в гранулах высокоосновного анионита. Однако получаемые таким образом иониты не обладают строгой эквивалентностью кислотных и основных групп, которая необходима для сохранения постоянного рН раствора в процессе сорбции солей.

Предлагаемый способ обеспечивает эквивалентность разнополярных ионогенцых групп и их взаимное расположение в одной цепн на заданном расстоянии друг от друга. Способ заключается в аминировании хлорметилированного сонолнмера стирола или другого винилароматического соединения с диолефинами (дивинилбензолом, диэфирами ненасыщенных кислот и двухатомных спиртов, диэфирами двухосновных кислот и ненасыщенных сниртов, дивинилом) эфирами или нитрилами аминокислот с числом углеродных атомов в

цепи не менее пяти. Полимерный аминоэфир или аминонитрил соответственно омыляется раствором щелочи в спирте или концентрированной соляной кислотой, а вторичная аминогруппа алкилируется до четвертичной щелочным раствором диметилсульфата.

При аминировании хлорметилированного сополимера эфиром аминокислоты берут четырехкратный избыток эфира и процесс ведут в растворителях-диметилформамиде или диоксане. Омыление эфирных групп проводят кипячением сополимера с 0,5 н. спиртовым раствором щелочи. Алкилирование вторичной аминогруппы сополимера до четвертичной проводят избытком щелочного раствора диметилсульфата. Алкилированный сополимер имеет следующую структуру звена:

20

-

L JCH3 СНзОН25

СНг- N-ICHjIsCOONa Си++ и Cl из 0,5 н. раствора CuCla. В динамических условиях емкость по каждому из ионов составляет 1,4-1,6 мг-экв/г. Пример, а). А минирование. В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 10 г хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола и приливают 80 мл диметилформамида. Хлорметилированный сополимер набухает в диметилформамиде в течение 1 час при 80°С, после чего в реакционную смесь добавляют 25 мл этилового эфира аминоэнантовой кислоты и доводят температуру до 100°С. Лминирование заканчивается за 25 час. б)Омыление. В двугорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 5- г аминированного сополимера и приливают 50 мл 0,5 н. спиртового раствора КОН. Омыление проводят при кипении смеси в течение 5 час. в)Ал и р о в а ни е. В двугорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником загрул ают 4 г омыленного сополимера и 10 мл нитробензола и оставляют набухать. К набухшему сополимеру приливают 10 мл диметилсульфата, предварительно нейтрализованного 10%-ным КОН. Для создания ш.елочной среды добавляют избь1ток ш,елочи. Алкилирование проводят в течение 8 час при 80°С. Предмет изобретения Способ получения биполярного ионита на основе виниловых полимеров, отличающийся тем, что, с целью получения сорбента, способного поглошать ионы солей из растворов без изменения рН последних и регенерироваться водой, хлорметилированный сополимер стирола и диолефина подвергают аминированию эфирами или нитрилами аминокислот с числом углеродных атомов не менее пяти с последуюш;им омылением, эфирных или нитрильных групп и алкилированием аминогрупп.