Способ получения ионита Советский патент 1978 года по МПК C08F226/08 C08F8/34 

I

Изобретение относится к способу получения ионообменных материалов.

Известны способы получения серусодержасщх ионитов на основе стирол-дивинильных сополимеров путем их обработки ксантогенатом калия или тиомочевины. Некоторые из полученных ионитов используют как электроннообменные материалы ij .

Наиболее близким к предложенному является способ получения серусодержащего ионита путем хлорметилирования сополимера стирола с дивинилбензолом и обработкой тиомочевиной с последующим омылением 2 . Ионит специфичен для сорбции ионов Agr , Hg , Cd , J-i и др.

Однако данный ионит содержит одну ионогенную группу и не сорбирует ионы некоторых цветных металлов из слабокислых растворов, в частности никеля и кобальта.

Кроме того, серу в ионит вводят обработкой хлорметилированного полистирола растворами тиомочевины в присутствии определенных растворителей, что усложняет и затрудняет его синтез.

Цель изобретения - синтез ионитов, селективных к кобальту и никелю и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается использованием в качестве исходного сополимера сшитого, поливинилпиридина.

По предложенному способу поливинилпиридин хлорметилируют и обрабатывают раствором тиомочевины с последующим омылением. Полученный ионит содержит сульфгидрильную и слабоосновную аминогруппу. Использование водных растворов тиомочевины упрющает процесс. Для перевода слабоосновных групп в группы четвертичного аммониевого основания по предложенному способу иони подвергают алкилированию.

Сшитый поливинилпиридин (например, сополимер, 2,5-метил-винилпиридина с дивинилбензолом) хлорметилируют известными методами (например, обработкой монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса). Полученный сшитый поли- Л -хлорметилвинилпиридин обрабатывают водным раствором тиомочевины (поскольку указанный сополимер хорошо набухает в воде).

Пример. В колбу помещают 27,5 поли-d. -хлорметилвинилпиридина с содержанием хлора 13,58%, заливают ;200 мл воды и добавляют- 35 г тиомочевины. Смесь нагревают 6 ч на кипя- щей бане. По окончании реакции продукт отфильтровывают и промывают водой, заливают 20%-ным раствором щело чи и кипятят 4 ч. Выгруженный ионит промывают водой, а затем 10%-ным рас вором серной кислоты и высушивают. Ионит имеет следующие свойства: Содержание серы Обменная емкость по 0,1 н. нее 4,88 мг- экв/г Обменная емкость по никелю иэ слабокис;лых растворов 43,7 мг/г Пример2. В колбу помещают 27,5 г поли- ел--хлорметилвинилгшриди на, заливают водным раствором тиомочевины. Нагревают на кипящей водяной бане Ь ч, промывают водой, сушат. За тем продукт алкилируют диметилсульфатом в среде метанола. Ионит имеет следующие свойства: Содержание серы 13,19% Обменная емкость по О,Гн. нее 5,0мг-.экв/г Емкость по никелю из слабокислых растворов41,2 мг/г Сравнительные свойства предложенного и известного ионитов приведены в таблице. Сорбцию NI и Со указанными ионитами проводят при рК 3,5-4,0 из растворов следующего солевого состава, г/л: 7. (Q + 2 Q, gQ 3 чения сорбционных емкостей из этих растворов указаны в таблице. Растворы такого солевого состава используют для выделения никеля из растворов, содержащих большое количество кобальта. В производственных условиях, например при переработке кобальтовых анодов встречаются растворы приведенного солевого состава,, из которых выделить N-i очень трудно. Используя предложенный ионит, особенно с сильноосновными группами, возможно выделение N-i с небольшими потерями кобальта.Таким образом, можно осуществить отделение концентрированных кобальтовых растворов от примесей никеля.