Способ подготовки проб к определению осмия кинетическим методом Советский патент 1993 года по МПК G01N1/28 C01G55/00 

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, в частности, к способу анализа объектов, содержащих следы осмия и большие количества других элементов, например платиновых и цветных металлов.

Целью изобретения является сокращение длительности и трудоемкости подготовки проб и увеличение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе подготовки проб, заключающемся в окислительном сплавлении проб, выщелачивании плава и получении каталитически активного раствора осмия, пригодного для кинетического определения, каталитически активный раствор осмия получают выщелачиванием плава водой при рН 11-14 и температуре 70-95°С. Этот раствор отфильтровывают и доводят

до определенного ибъема, после чего он готов для определения(измерения)кинетическим методом. Время подготовки проб по этому способу составляет 35-40 мин.

Рекомендуемая индикаторная реакция арсенит-периодатная. обладающая достаточной селективностью, чтобы перешедшие в раствор сопутствующие осмию элементы не мешали определению.

Как показали исследования, осмий переходит в жидкую фазу сразу же количественно, не задерживаясь в твердом остатке, в форме гидроксокомплексов осмия.

Кроме того, полученный раствор имеет устойчивую во времени каталитическую активность, может храниться до месяца. тогда как раствор, полученный после дистилляции тетраоксида осмия, устойчив только 6 часов.

00

ю ел

В новом способе исключается стадия ..истилляции тетраоксида осмия, а переход осмия в каталитически активную форму происходит на стадии выщелачивания плава водой при температуре 70-95°С. рН получаемого раствора должен составлять 11-14.

Необходимость контроля и поддержания значения рН получаемого в результате выщелачивания раствора в диапазоне 11-14 единиц обусловлено тем, что при уменьшении рН ниже 11 каталитическая активность раствора резко снижается, что не позволяет его анализировать. Если рН раствора превысит значение 14, то его также невозможно анализирован, но по другой причине: на стадии определения исчезает аналитический сигнал - индукционный период каталитической реакции из-за существенною сдвига кислил :осг/ реакционной смеси индичаторнои каталитической реакции (табл. 1).

Температуру п процессе выщелачивания поддерживают з диапазоне 70-95°С, так как ниже; 70°С выщ« лаииозний но происходит, плав остается твердым, а выше 95°С происходит частичная потеря осмия о чиде тетраоксч да (табл 1)

П р и м е р. Способ осуществляют следующим обрлзогл берут навеску анализируемого образца массой 1 г, помещают п корундовый тигель, добавляют 5 г псрокси- да нотрип и оплопллют при 730°С п му- фельпой пзчи о течение 30 мин. Затем плап охлаждают до кпмнлтной температуры и выщелачивают зодой (используя около 50 мл), допуская разогрев до 80°С. Полученный раствор охлаждают, контролируют рН, поддерживают требуемую величину (13) и доводят объем раствора до 100 мл. Для определения кинетическим методом отбирают аликвотную часть (0,1-1,0 мл) и вносят ее в реакционную смесь индикаторной реакции окисления арсенита натрия периода- том калия. Содержание осмия определяют по градуировочному графику, построенному на основе растворов сравнения, приготовленных из соли K2 OsClfi способом, аналогичным приготовлению анализируемых образцов.

Результаты анализа проб, подготовленных предлагаемым способом, и по прототипу, представлены в табл. 2.

Из таблицы следует, время подготовки проб сократилось с 1,5-2 ч до 40 мин, т.е. в 2-3 раза, трудоемкость снизилась несопоставимо, т.к. исключена самая сложная в

исполнении, требующая большого опыта и искусства стадия дистилляции осмия, являющаяся узким местом, при массовом анализе и требующая, кроме того, специально

изготовленного оборудования. Существенно улучшилась безопасность работы, поскольку во время дистилляции образуется весьма ядовитое и легколетучее, поражающее слизистую оболочку, особенно глаза,

вещество - тетраоксид осмия. По предлагаемому способу не требуется его получение о ходе подготовки проб. Вместе с тем снижается и токсичность сбросов, не содержащих а отличие от прототипа хрома (VI) и

серной кислоты.

Из полученных результатов также следует, что при подготовке проб по предлагаемому способу увеличивается точность последующего анализа и в сравнении с прототипом в 1,5-2 раза (уменьшение от 0,15- 0,22 до 0.10-0,12). Это достигается за счет сокращения числа стадий пробоподготовки и исключения стадии дистилляции, вносящий большую погрешность о результате

анализа (вследствие плохой воспроизводимости).

Использование предлагаемого способа подготовки проб п сравнении с прототипом обеспечивает сокращение длительности

пробоподготовки о 2-3 раза; уменьшение трудоемкости подготовки проб за счет устранения чрезвычайно сложной в исполнении стадии дистилляции тетраоксида осмия: увеличение точности последующего определения осмия с 1,5-2 раза.

Кроме того, улучшаются условия безопасности за счет исключения образования высокотоксичного вещества - тетраоксида осмия, а также повышается экологическая

безопасность сбросов (на стадии дистилляции отходы состоят из серной кислоты и хрома).

Формула изобретения Способ подготовки проб к определению осмия кинетическим методом, включающий окислительное сплавление, выщелачивание плава и получение каталитически активного раствора осмия, отличающий- с я тем, что, с целью сокращения длительности и трудоемкости подготовки проб и повышения точности анализа, получение каталитически активного раствора осмия осуществляют непосредственно при выще- лачивании плава, которое осуществляют водой при температуре 70-95°С, а рН полученного раствора составляет 11-14.

Т а б л и ц а 1

Использование: анализ объектов, содержащих следы осмия и большие количества других элементов, например платиновых и цветных металлов, Сущность изобретения: каталитически активный раствор осмия получают на стадии выщелачивания плава водой с образованием щелочного раствора с рН 11-14. Полученный раствор готов для определения кинетическим методом Таким образом, подготовка образца состоит из стадий окислительного сплавления с перок- сидом натрия при 700-750°С и выщелачивания водой, а длительная и трудоемкая стадия дистилляции тетроксида осмия устраняется. 2 табл. Ё

Обоснование граничных условий. Введено 0.015% осмия (образец КП-2)

Таблица 2