Способ получения 2-пиразинамида Советский патент 1993 года по МПК C07D241/12 

Изобретение относится к способу получения производных пиразина, в частности 2-пиразинамида, используемого в медицине и ветеринарии в качестве эффективного противотуберкулезного препарата.

Целью изобретения является упрощение способа получения 2-пиразинамида.

Указанная цель достигается проведением окислительного аммонолиза 2-метилпи- разина в каталитическом реакторе проточного типа на оксидном ванадий-титан-молибденовом катализаторе при весовом соотношении V20s:Ti02:Mo03 1.00:0,50:0,05, при температуре 390-410°С и мольном соотношении реагентов 2-метил- пиразин:аммиак:воздух 1:27:65.

Данные, характеризующие оптимальный состав как катализатора, так и реакционной смеси, приведены в таблице.

Новизна- предлагаемого способа получения 2-пиразинамида заключается в том, что предлагаемый способ одностадиен, дает возможность получить целевой продукт с высоким выходом и высокой степенью чистоты.

Существенные отличия предлагаемого способа заключается в использовании для

достижения поставленной цели оксидного ванадий-титан-молибденового катализатора с заявляемым составом входящих в него компонентов.

Конкретное проведение опытов иллюстрируется на следующем примере.

П р и м е р 1. Ванадий-титан-молибденовый оксидный катализатор был получен сплавлением соответствующих оксидов в муфельной печи при температуре 800°С и соотношении пятиокись ванадия:двуокись титана:трехокись молибдена 1,00:0,50:0,05 по массе. Полученный таким образом измельченный катализатор объемом 30 см загружался в реактор и активировался в течение 50, ч при 400°С в непрерывном токе воздуха. Затем в реактор с активированным катализатором при температуре 400°С в течение часа подавалась исходная реакционная смесь 2-метилпира- эина, аммиака и воздуха в мольном соотношении 1:27:65 (0,0094 л 2-метилпиразина, 59,6 л аммиака и 20.0 л воздуха). Продукты реакции улавливались постоянно работающим скруббером, заполненным хлористым метиленом. Реакционная смесь экстрагировалась хлористым метиленом. Затем хлрриЁ

стый метилен отгонялся, остаток обрабатывался диэтиловым эфиром для удаления не- про реагировавшего 2-мети л пиразина. Нерастворимый в эфире 2-пираэинамид пе- рекристаллизовывался из воды. Выход 2-пи- разинамида 3,7 г (47% на пропущенный 2-метилпиразин. 96,2% на вступивший в реакцию 2-метилпиразин).

Время контакта в реакции получения 2-пиразинамида - 0,43 с, производительность катализатора - 123,3 г/л Кт ч.

Остальные примеры поучения 2-пиразинамида сведены в таблицу, Чистота полученного продукта - 99,9% по данным ГЖХ (прибор Биохром-1 со стеклянной капиллярной колонкой длиной 30 м и диаметром 0,3 мм, заполненной фазой OV-101.

Предлагаемый спогоб получения 2-пиразинамида одностадиен, позволяет получить целевой продукт с хорошим выходом и чистотой.

Формула изобретения Способ получения 2-пиразинамида, о т- личающийся тем, что, с целью упрощения процесса. 2-метилпиразин подвергают газофазному окислительному аммонолизу при температуре 390-410°С и молярном соотношении реагентов 2-метилпиразин:ам- миак:воздух 1:27:65 в присутствии окисного ванадий-титан-молибденового катализатора со следующим массовым соотношением входящих в него компонентов: V205:TlOz:Mo03 - 1,00:0,50:0,05.

Сущность изобретения: продукт - 2-пи- разинамид. Выход47%. Т.пл. 190°С; чистота 99,9%. Реагент 1: 2-метилпиразин; Реагент 2: аммиак. Условия реакции: при 390- 410°С в присутствии окисленного ванадий- титан-молибденового катализатора