СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F7/16 

Способ получения метнлхлорсилапов взаимодействием кремнемедного сплава, активироваНИого кристаллическим хлористым цинком, с хлористым метилом в псевдоожиженном слое при 330-380° С и повышенном давлении с предварительной термообработкой сплава в токе азота извеетен.

С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ, по которому термообработку сплава проводят в токе азота, содержащего до 4% кислорода, а температуру синтеза повышают до 420° С. Пример 1. Загружают в реактор 540 кг кремнемедного сплава СТУ 72 ЦМ 15-61 с содержанием 10,5% меди, 0,0038% сурьмы, 1,7% примесей, остальное - кремний в виде порошка еледующего гранулометрического состава:

мм %

фракция 0,50,3

0,25 28,2 0,075 53,4 „ менее 0,075 18,1.

Затем в реактор добавляют 4,8 кг хлористого цинка марки ч.д.а. После этого смесь подвергают термической обработке в токе азота с содержанием кислорода 3,1% в псевдоожижеином слое при атмосферном давлении с .постепенным повышением температуры от 100 до 330° С в течение 8 час. При этом темлературу 270-330° С поддерживают 3-5 час. После достижения в реакторе создается давление 4,3 ати азотом с указанным содержанием кислорода. Далее пропускают хлористый метил (ТУ N° БУ 29-56, содержапие влаги 0,015%, иеулет. остаток-менее 0,28% объема) в течение 38 час с начальной скоростью 125 кг/час при постепешюм понижении иодачи до 85 кг/час ио мере выработки кремния. Температура в процессе синтеза 330-405° С.

Обц.1,ий объем смеси метилхлорсилаиов - 1750 лг/онер. с содержанием диметилдихлорсилана 90,3% по хроматографическому методу (88,7% по разгонке). Выработка кремния -

01 о/ о 1 у(.

5

Пример 2. Загружают в реактор 520 кг кремнемедного спла1 а СТУ 72 ЦМ 15-61 с содержанием 12,6% меди, 0.0041% сурьмы, 1,9% пр месей. Оетальное - кремний в виде порошка следующего гранулометрического состава:

0

МЯ1%

фракция 0,50,79

0,25 30,97 0,075 52,90 ,, менее 0,075 15,34.

5

Затем в реактор добавляют 3,4 кг хлористоIo цинка марки ч.д.а. После этого смесь терлшчески обрабатывают в токе азота с содержаниел кислорода 3,9% в нсевдоожиженном слое ири атмосферном давлении с иостепеииым повьгшениел температуры от 100 до 340°С

в течение 8 час. При этом температуру 270- 300° С поддерживают 3 час. По достижении 330° С в реэкторе создается давление 4,3 ати азотом с указанным содержанием кислорода. Далее пропускают хлористый метил (ТУ №БУ 25-56, содержание влаги 0,014%, неулет, остаток - менее 0,23% объема) в течение 40 час с начальной скоростью 125 кг/час при постепенном понижении подачи до 95 кг/час по мере выработки кремпия. Температура в процессе синтеза 330-385° С.

Общий объем метилхлорсиланов 1870 кг с содержанием диметилдихлорсилана 94% по хроматографическому методу (91,7% по разгонке). Выработка кремния 81%.

Пример 3. Загружают в реактор 520 кг кремнемедного сплава СТУ 72 ЦМ 15-61 с содержанием 10,9% меди, 0,0043%, сурьмы, 1,5% примесей. Остальное - кремний в виде порошка следующего гранулометрического состава:

мм%

фракция 0,50,9

0,2525,6

0,075 57,7 „ менее 0,075 15,8.

Затем в реактор добавляют 3,8 кг хлористого цинка марки ч.д.а. После этого смесь термически обрабатывают в токе азота с содержанием кислорода 4% в псевдоожиженном слое при атмосферном давлении с постепенным повышением температуры со 100 до и течение 8 час. При этом температуру 270- поддерл ивают 4 час. По достижении 330°С в реакторе создается давление 4,3 ати азотом с указанным содержанием кислорода. Далее пропускают хлористый метил (ТУ № БУ 29-56 содержание влаги 0,013% ,неулет, остаток-- менее 0,35% объема) в течение 26 час с начальной скоростью 125 кг/час при постепенном понижении ее до 105 кг/час по мере выработки кремния. Тем-пература в период процесса синтеза 330-375° С.

Общий объем смеси метилхлорсиланов 1630 кг с содержанием диметилдихлорсилапа 96,5% по хроматографическому методу (94,2% по разгонке). Выработка кремния 72,37о.

Предмет изобретения

1.Способ получения метилхлорсиланов взаимодействием кремнел5едного сплава, актпвировапного кристаллическим хлористым цинком, с хлористым метилом в псевдоожижепном слое при повышенных температуре и давлепии с предварительной термообработкой сплава в токе азота, отличающийся тем, что, с целью повышепия выхода, термообработку ведут азотом, содержащим до 4% кислорода.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре до 420° С.